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天津大学化工学院博士生论坛. 碳材料 负载钴基催化剂 催化 费托合成 反应性能的研究. 学科专业：化学工艺 报告学生：付廷俊 指导教师：李振花 研究员. 2012-9-22. 主要内容. 1. 研究背景. 2. 实验方法与实验装置. 3. 实验结果及讨论. 4. 结 论. 天然气制油 GTL. 天然气 Natural Gas. 关键步骤. 气化过程 Gasification Process. 煤制油. 煤 Coal. 煤气化过程 Coal Gasification Process. 合成气 Syngas. CTL. 费 - 托过程

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Presentation Transcript

  1. 天津大学化工学院博士生论坛 碳材料负载钴基催化剂催化费托合成反应性能的研究 学科专业：化学工艺 报告学生：付廷俊 指导教师：李振花 研究员 2012-9-22

  2. 主要内容 1. 研究背景 2. 实验方法与实验装置 3. 实验结果及讨论 4. 结 论

  3. 天然气制油GTL 天然气Natural Gas 关键步骤 气化过程Gasification Process 煤制油 煤Coal 煤气化过程Coal Gasification Process 合成气Syngas CTL 费-托过程 Fischer-Tropsch process 生物质能Biomass 气化炉 Gasifier 燃料油 Fuel oil 生物质能制油BTL 1.1 费托合成反应的重要性 F-T合成是石油资源的重要补充途径，也是一种战略储备技术。

  4. 1.2 费托合成反应特点 碳数遵循ASF分布 选择性差是F-T合成的一个显著特征。 减少甲烷生成、选择性地合成目标烃类 (液体燃油、重质烃或烯烃)是F-T合成催化剂研究的方向。

  5. 1.3 费托合成反应催化剂 费托合成常用催化剂： Ru > Ni > Co > Fe 昂贵 1、主要产物CH4 2、反应过程中生成易挥发的羰基镍

  6. 1.4 费托合成反应催化剂载体 Al2O3 SiO2 常规载体 与钴生成难还原物种 TiO2 分子筛 …… 碳材料：活性炭、碳纳米管、碳纳米纤维

  7. 主要内容 1. 研究背景 2. 实验方法与实验装置 3. 实验结果及讨论 4. 结 论

  8. 催化剂 等体积浸渍 静置 干燥 还原 热焙烧 2.1 催化剂的制备 载体：CNTs、CMK-3 、AC 前驱体：Co(NO3)26H2O ：Co/CNTs ：Co/CMK-3 ：Co/AC

  9. 2.3 表征方法 • 氮气物理吸附（BET） • 热重分析（TGA） • 程序升温还原（TPR） • X射线衍射（XRD） • 透射电镜（TEM）

  10. 2.4 F-T合成反应评价装置 170C  4C Instu-reduced condition: H2 100 ml/min，400 C10 h Reaction conditions:P= 2.0 MPa，T = 230 C，H2/CO = 2，WHSV=6750 mL/(h.g) 10

  11. 主要内容 1. 研究背景 2. 实验方法与实验装置 3. 实验结果及讨论 4. 结 论

  12. 3.1介孔碳的制备与结构表征 Fig.1. Small-angle X-ray diffraction pattern of the CMK-3. Fig.2. The pore distribution curve of CMK-3.

  13. 3.1介孔碳的制备与结构表征 Fig.3. The TGA curve of CMK-3. Fig.4. TEM images of CMK-3.

  14. 3.2 催化剂载体的XRD表征 Fig.5. XRD patterns of carbon materials (a) CNTs, (b) CMK-3, (c) AC.

  15. 3.3 催化剂的氮吸附脱附表征 Fig.6. N2 adsorption–desorption isotherms of various supports and catalysts (A) CNTs, (B) CMK-3, (C) AC，(a) Co/CNTs, (b) Co/CMK-3, (c) Co/AC. Tianjin University

  16. 3.4 催化剂的XRD及TEM表征 Fig.7. XRD patterns of as-prepared catalysts (a) Co/CNTs, (b) Co/CMK-3, (c) Co/AC. Fig.8. TEM images of the different catalysts Tianjin University

  17. 3.5 还原后催化剂的微观形貌 -- TEM Fig.9. TEM images of the different catalysts after reduction followed by a passivation treatment at room temperature for 6 h using a diluted oxygen (1%) flow (a) Co/CNTs, (b) Co/CMK-3, (c) Co/AC. Tianjin University

  18. 3.6 催化剂微观结构的定量计算 Cobalt particle size and dispersion measured from TEM, XRD and H2chemisorption. • I Determined by the molar volume correction of corresponding Co3O4 size of unreduced catalysts using the equation d(Co) = 0.75d(Co3O4). • II Assuming H2/Co =2. Tianjin University

  19. 3.7 催化剂的氢还原性能 Fig.10. H2-TPR profiles and gaussian fitting figures of the as-prepared catalysts (a) Co/CNTs, (b) Co/CMK-3, (c) Co/AC. Table 3 Quantitative analysis of the H2-TPR profiles of the as-prepared catalysts Tianjin University

  20. 3.8 费托合成反应性能 The F-T Synthesis results of the different carbon supported Co catalysts • a mainly for C2-C4 products

  21. 3.9 费托合成反应性能 Fig.11. The C5+ product distributions for Co/CNTs, Co/CMK-3, Co/AC at WHSV=6750 mL/(h.g) and Co/CNTs* catalyst at WHSV=2700 mL/(h.g). Tianjin University

  22. 3.10 费托合成反应性能 Fig.12. Relation between the C2-C4olefin/paraffin ratio and the C5+ selectivity on different catalysts. Tianjin University

  23. 主要内容 1. 研究背景 2. 实验方法与实验装置 3. 实验结果及讨论 4. 结 论

  24. 碳管负载的钴基催化剂相比其他两种催化剂具有更好的催化活性。碳管负载的钴基催化剂相比其他两种催化剂具有更好的催化活性。 碳载体的结构决定了催化剂的活性组分的分布状态，除去钴颗粒的粒径外，载体的结构同样对催化剂的催化活性也具有很大的影响。 C2-C4烯烷比的大小可以影响到与C5+的大小，烯烷比越大，C5+的越大。高的烯烃含量和低的空速利于合成高碳烃。 结 论

  25. 谢谢大家！ 期待各位专家提出宝贵意见和建议

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