LABORATUVAR TEKNİĞİ

1. LABORATUVAR TEKNİĞİ Doç. Dr. Ebru ŞENEL Ankara Üniversitesi Ziraat Fakültesi Süt Teknolojisi Bölümü

2. Dersin kapsamı: • Laboratuvar güvenliği • Laboratuvar ile ilgili genel bilgiler (Laboratuvarda kullanılan malzemeler ve cihazlar) • Örnek alma tekniği ve ve ekipmanları • Laboratuvarda kullanılan teraziler ve tartım işlemleri • Çözeltiler ve çözeltilerde konsantrasyon hesapları ve çözelti hazırlama • Analitik yöntemler - fiziksel analiz yöntemleri - kimyasal analiz yöntemleri • Enstrümantal analiz yöntemleri - Spektroskopi - Gaz kromatografisi - Yüksek basınçlı sıvı kromatografisi (HPLC)

3. BÖLÜM 1. LABORATUVAR GÜVENLİĞİ

4. Laboratuvar Olanakları Tasarım: Laboratuvarlar belirli minimum güvenlik koşullarına sahip olacak şeklide tasarlanmalıdır. • Havalandırma ve çeker ocaklar • Kimyasal depoları ve kabinleri • Laboratuvar muslukları • Vücut ve göz duşları • Yangın söndürme cihazları Bakım ve onarım: Laboratuvar donanımlarının bakımı,mekanik ve elektrik güvenlik ekipmanlarının spesifikasyonlara uygunluğunun sağlandığından emin olunmalıdır. 6 ayda bir yangın söndürücülerin basınçları kontrol edilmelidir.

5. Havalandırma: Genel havalandırma laboratuvarda rahat çalışma ortamı sağlamalıdır. Kimyasal buharları ve gazları ortam uzaklaştıracak düzeyde olmalıdır. Çeker ocaklar uzmanlar tarafından her yılda bir kez kontrol edilmelidir. Atık toplama odası: laboratuvar çalışmalarından açığa çıkan kimyasal atıklar için bir atık toplama odası belirlenmelidir. Atık kimyasalların toplanması ve atılması ile ilgili prosedürlere uyulmalıdır. Depo: laboratuvarlarda çalışmanın gerektirdiği en az miktarda reaktifin bulunması için kimyasalların depolandığı bir depo alanı olmalıdır. Bu odanın düzeni için bazı kurallara uyulmalıdır.

6. Laboratuvarda Dikkat Edilecek Kurallar • Laboratuvarın ciddi çalışma yapılan bir ortam olduğu hiçbir zaman akıldan çıkarılmamalı ve laboratuvarda panik içinde hareket edilmemelidir. • Laboratuvara girerken kaban, palto ve mantolar çıkarılmalı ve özel bir laboratuvar önlüğü giyilmelidir. Çalışmanın özelliğine göre göze gözlük, yüz maskesi, eldiven vb. kullanılmalıdır. • Laboratuvarda yemek, içmek, sigara içilmesi yasaktır. • Kullanılan alet, ekipman ve çevre temiz tutulmalı ve aletler kullanıldıktan sonra yerlerine yerleştirilerek muhafaza edilmelidir.

7. Laboratuvarda yapılacak işler önceden planlanıp zamanın iyi kullanılması gerekir. • Atılması gereken katı maddeler çöp kutusuna atılmalı, kullanılmış tüp, erlen, beher gibi cam malzemeler içlerindeki sıvılar uygun bir şeklide lavaboya dökülmeli ve yıkanmalıdır. • Tüp içinde bir sıvı ısıtılırken tüpün ağzı kendimize yada yakında çalışan birine doğru tutulmamalıdır. • Katı haldeki kimyasal maddeler daima çok temiz bir spatül veya kaşık ile alınmalıdır. • Şişe kapakları hiçbir zaman alt tarafı yere gelecek şekilde bırakılmamalıdır. • Şişelerden sıvı akıtılırken etiketli taraf yukarı tutulmamalıdır.

8. Tartım veya analiz sonuçları ufak kağıtlara değil, bir laboratuvar defterine yazılmalıdır. • Su, havagazı, elektrik kullanılmadığı durumlarda kapalı tutulmalıdır ve en son çıkan sorumludur. • Hazırlanan çözeltilerin konduğu şişelerin üzerine mutlaka çözeltini adı, tarihi ve konsantrasyonu yazılmalıdır. • Asit çözeltiler hazırlanırken asit üzerine su dökülmemelidir. Gerekli miktardaki su üzerine yavaş yavaş asit dökülerek hazırlanmalıdır. • Şişesinden alınan kimyasallar kullanılmasa bile tekrar orijinal şişesine konulmamalı, orijinal şişe içerisine pipet daldırılmamalıdır. • Bir çözeltiyi almak için kullanılan pipet farklı bir çözelti içerisine daldırılmamalıdır. • Kırılan camlar malzemeler derhal süpürülüp, çöp kutusuna değil “kırık cam kutusuna” atılmalıdır.

9. Kimyasal analiz laboratuvarında kolaylıkla parlayabilen kağıt vb. dökülen bir kimyasalın temizliğinde kullanılmamalıdır. • Deneyin başından hiçbir nedenle ayrılmamalıdır. • Termometre gibi yuvarlanabilecek cam eşyalar tezgahın üzerine yere düşmelerini önleyecek şeklide yerleştirilmelidir.

10. Sağlık yönünden dikkat edilecek hususlar • Laboratuvarda mutlaka bir ilk yardım dolabı yer almalıdır. • Sıvılar ağız yoluyla çekilmez bu nedenle puar kullanılmalıdır. • Hiç bir madde (toksik olmadığı bilinenler dahil) fiziksel özelliklerini belirlemek için tadına bakılmaz. • Asit, baz gibi maddeler cilde temas ettirilmemeli, aksi takdirde derhal bol su ile yıkanmalıdır. • Kapalı şişeler kapak gevşetilmeden ısıtılamaz. • Benzin eter gibi uçucu maddeler , ocağı yanan laboratuvarda kullanılmamalıdır. • Zehirli buharları ve gazları solumaktan kaçınılmalıdır. Bu tür maddeler ile uçucu, derişik asit ve bazlar ile çalışırken çeker ocak kullanılmalıdır.

11. Cam malzemelerde kesme, mantara geçirme vs. işlemlerde ellerin kesilmemesi için bez kullanılmalıdır. Keskin uçlu malzemeler bir bek alevinde uçları kütleştirilebilir. • Bir yangın çıktığında yapılacak ilk iş yangını haber vermektir. Yardım gelinceye kadar yangın tüpleri ile olaya müdahale edilebilir. Eğer bir kişi alev almışsa koşmamalı yerde yuvarlanmalı ve hava temasını kesmek için yangın battaniyesi ile müdahale edilmelidir. • Sülfürik asit (H2SO4) hangi konsantrasyonda olursa olsun gözlerle ve cilt ile teması tehlikelidir. Derişik sülfirik asit çözeltisi korosiftir (aşındırıcı-yakıcı).

12. Hidroklorik asidin dumanı solunmamalıdır. • Asetik asit oldukça korosiftir. • Hidroflorik asit son derece tehlikelidir. Mutlaka çeker ocak da çalışılmalıdır (fazla miktarda solunumu ölüme bile sebep olur) • Pikrik asit kuru olunca patlayıcı olduğundan daima en az %10 sulu muhafaza edilmelidir. • Alkaliler (NaOH, KOH) deri, gözler ve solunum sistemi için son derece tehlikelidir. • Civa zehirlidir. Herhangi bir yere dökülürse derhal vakum ile temizlenmelidir. Eğer toplanamayacak kadar küçükse üzerine kükürt serpilir ve bu şeklide zararsız şekle sokulabilir. • Bromür, hidrojen sülfür, hidrojen siyanür gibi zehirli gazları içeren maddelerle çalışırken çeker ocak kullanılmalıdır.

13. Hidrosiyanik asit ile zehirlenmelerde 2 g sodyum tiyosülfat ve 0.5 g sodyum nitrit 50 mL suda eritilip içilir. • Ağız yoluyla alınan zehirlenmelerde derhal kusturma özelliğinden dolayı %5’lik bakır sülfat çözeltisi içirilmelidir. • Alkali yanıklarında, yanık yerler üzerine (gözler hariç) %0.5’lik asetik asit çözeltisi, asit yanıklarında ise %1’lik bikarbonat çözeltisi veya alkol damlatılır.

14. Laboratuvarda insan sağlığına zararlı kimyasal maddeler Laboratuvarlarda insan sağlığına zararlı kimyasallarla çalışılmaktadır. Çalışan kişinin bu kimyasalları tanıması ve bu maddelerle temas halinde oluşabilecek zararları bilmesi ile olası kazalar önlenebilir veya zararları azaltılabilir. Laboratuvarda yaşanabilecek bir kaza anında neler yapılacağı mutlaka laboratuvarlarda yazılı olarak bulundurulmalıdır. Kazaya uğrayan kişi gerektiğinde ilk müdahale yapılıp vakit geçirilmeden donanımlı bir sağlık kuruluşuna götürülmelidir.

15. Çizelge 1. İnsan sağlığına zararlı kimyasallar

16. Klorik asitler: kolaylıkla reaksiyona girerler ve bir yere sıçradığında gerekli önlemler alınmalıdır. Bu asitler kullanıldığında şu faktörler dikkate alınmalıdır. • Molekülün su ile reaksiyonu • Kimyasal maddenin ve parçalanma ürünlerinin korozif özelliği • İnsanda yaptığı iritasyonlar Bu nedenle su ile temizlenmemelidir. Fakat vücuda sıçradığında bol su ile yıkanmalıdır. Reaksiyon sonucu çıkan ısı klorlu maddeyi buharlaştırır. Klorik asit üzerine önce kum, sodyum bikarbonat veya ikisinin karşımı dökülür. Biraz beklenip kaşıkla kazınır.

17. Alkali metaller: yanıcıdırlar. Su ile reaksiyonları ve nemli deri ile temasları önlenmelidir. Laboratuvarda yüksek ısıda çalışılıyorsa hidrojen patlar. Bu metallerin hava ile temaslarında patlama yaptıklarından ya inert gaz yada karosen içinde saklanmalıdır. Alkali metal yangınlarını söndürmek zordur bunun için toz grafit kullanılması önerilir. Eterler: Deri ile temasları kurutucu etkiye sahiptir. Uzun süre temas sonucu dermatit oluşur. Belli şartlarda yanıcıdırlar. Solunmamalıdır, mutlaka çeker ocak da çalışılmalıdır. Eter 45 C de yanmaya başlar. Eter yangınlarını söndürmek için CO2 kullanılır.

18. Okzalatlar: bunlar dokular ve kan tarafından emildiklerinden kalsiyumu çöktürürler. Oluşan kalsiyum okzalat çözünmez. Okzalatların solunması ve iritasyon dolayısıyla sağlığa zararlıdır. Deri ile kronik absorbsiyonu sonucu kan dolaşımı etkilenir. Sülfürik asit: Hangi konsantrasyonda olursa olsun gözlerle teması tehlikelidir. Derişik sülfürik asit oldukça korozif olup şiddetli yanıklara neden olur. Sulandırılırken asit daima yavaş ve dikkatlice suya dökülür, asla tersi yapılmamalıdır. Nitrik asit: Zararı ve tehlikesi konsantrasyonu arttıkça artar. Çeker ocakta çalışılmalıdır. Dumanlı ve derişik nitrik asit vücut ve özellikle gözler için tehlikelidir.yüksek sıcaklıkta son derece zehirli nitrojen oksit buharları verir.

19. Glisial asetik asit: Oldukça koroziftir. Yanıkları çabuk iyileşmez, mutlaka bir sağlık kuruluşuna başvurulmalıdır. Hidrofluorik asit: Son derece tehlikelidir. Cilt ile temas ettiğinde ciddi yanıklar yapar ve çabuk iyileşmez. Buharı da solunmamalıdır fazlası ölüme neden olabilir. Çeker ocakta çalışılmalıdır. Pikrik asit: Kuru olduğunda patlayıcı özelliğinden dolayı daima en az %10 sulu halde muhafaza edilmelidir. Civa: Döküldüğünde vakum ile veya köpük tip sentetik süngerler ile toplanabilir. Toplanamayacak kadar küçükse üzerine kükürt serpilir böylece zararsız hale getirilir.

20. BÖLÜM I1. LABORATUVAR GENEL BİLGİLERİ

21. LABORATUVARDA KULLANILAN MALZEMELER Kimya laboratuvarlarında çok sayıda farklı amaçlarla kullanılan malzeme vardır. Bunlardan temel laboratuvar malzemeleri aşağıda verilmiştir. Ölçü balonları: Belirli konsantrasyonda çözeltilerin hazırlanmasında kullanılır. Uzun boyunlu kapaklı balonlardır. Ölçü miktarlarını belirten boyun kısmında çizgisi vardır. Kapasitleri 2 – 2000 mL arasında değişir. Boyun kısımları şilifli olanlara balon joje denir.

22. Beher: Farklı hacimlerde (5-1000 mL) dereceli, sıvı çözeltileri yada sıvı-katı maddeleri karıştırmaya yarayan cam yada plastik kaplardır. Pipetler: sıvıların yada çözeltilerin belirli hacimlerde aktarılması için kullanılan en hassas ölçü aletleridir. Dereceli pipetler bir ucu sivritilmiş ve üzerlerinde taksimat bulunan in cam borulardır. 0.1,1,2,10, 20, 25 mL ‘lik ölçülerde pipetler vardır.

23. Büret: uçları cam musluklu, taksimatlı cam borulardır. Titrimetrik analizlerde sarf edilen ayarlı çözeltinin titrasyon sonunda büretten aktarılan hacmini ölçmek için kullanılır.

24. Erlen: sıvılar yada çözeltileri karıştırmak amacıyla ve çoğunlukla titrasyon yaparken kullanılmaktadır. Farklı hacimlerde (10-500 mL) ağzı şilifli yada şilifsiz, kapaklı cam malzemelerdir. Mezür: belirli hacimdeki sıvıyı yada çözeltiyi başka bir yere aktarmak amacıyla kullanılan taksimatlı, cam veya plastik ölçü kaplarıdır.

25. Huni:Çözeltileri yada sıvılar içerisindeki çözünmemiş partikülleri süzmek amacıyla kullanılan cam aparatlardır. Deney tüpleri: 15x160 mm çaplı tüpler genel olarak kullanılmaktadır.

26. LABORATUVARDA KULLANILAN CİHAZLAR Teraziler: belirli miktarda cisimlerin kütlelerini doğru olarak ölçmek amacıyla kullanılan aletlere terazi denir. Tartımların hatasız olarak yapılması analizlerde ilk koşuldur. Duyarlıkları farklı hassas teraziler vardır.

27. Tartım kapları: cam şişeler, beher, erlen, saat camı, balon gibi cam malzemeler tartım kabı olarak kullanılmaktadır. Ayrıca kurumadde analizinde nikel kaplar ve kül tayininde porselen krozelerde tartım amaçlı kullanılmaktadır. Kurumadde ve kül tayininde kullanılacak malzemeler etüv de sabit ağırlığa geldikten sonra desikatörde soğutularak darası alındıktan sonra tartım yapılmaktadır.

28. Desikatörler: kurutulmuş örneklerin yada tartım kaplarının nem çekmemesi için kullanılan ve içinde nem çekici madde bulunan özel kaplara desikatör denir. Desikatörler camdan yapılır tabanında nem çekici madde (susuz CaCl2, susuz CaSO4, fosforpentaoksit veya derişik sülfürik asit) ve üzerinde taban vardır. Buraya tartılacak kaplar ve örnekler konur. Desikatör kapakları tıraşlanmış ve parafin sürülmüştür. Kapak kaydırılarak açılıp-kapatılır.

29. Etüv: kurutma işlemlerinde ve belirli sıcaklıkta tutulması gereken örnekleri bu sıcaklıklarda bekletmek amacıyla kullanılır. Kurutma etüvleri 250 °C ye kadar çıkabilir. Sıcaklığı ±1 °C’ye kadar sabit tutarlar. Süt ve ürünlerinde kurumadde tayininde ve mikrobiyolojik analizlerde kullanılmaktadır.

30. Kül fırını: 1100 C ye kadar sıcaklık sağlarlar. Fırının içi sıcaklığa dayanıklı ateş tuğlaları ile kaplanmıştır. Süt ve ürünlerinin kül tayininde kullanılır.

31. pH metre: sıvıların ve örneklerin pH değerini ölçmek amacıyla kullanılır. Her gün standart çözeltileri ile kalibre edilmelidir.

32. Santrifüj: yoğunlukları farklı maddeleri ayırmak için merkezkaç kuvveti etkisiyle ayarlanabilir farklı devirlerde çalışan cihazlardır. Örnek miktarına göre değişen büyüklükte santrifüj tüpleri cihazın içindeki haznelere yerleştirilir. Sütte yağ tayininde gerber santrifüjü kullanılır.

33. Cam Malzemelerin Temizlenmesi Analiz sonuçlarının doğrulukları analizde kullanılan cam malzemenin (ölçü balonu, pipet, büret, beher, erlen) ve diğer tüm malzemelerin temizliğine bağlıdır. Alet ve ekipmanların temizliğinde malzemenin materyaline ve kirlilik derecesine göre çözeltiler kullanılır. Malzemeler ön durulamadan geçirilerek sabunlu ve deterjan çözeltisi ile yıkandıktan sonra, bikromat asit çözeltisi, kalevi permanganat çözeltisi, derişik sülfürik asit çözeltisi seyreltik hidroklorik asit çözeltisi ve alkali hidroksit çözeltisinden geçirilmeli ve iyice durulanmalıdır.

34. BÖLÜM III. ÖRNEK ALMA

35. Türk Gıda Kodeksi Yönetmeliği 16.11.1997 tarihli resmi Gazetede yayınlanmıştır. Bu yönetmeliğin “Numune Alma ve Analiz Metodları” 11. bölümde; numune alma işlemlerinde izlenecek aşamalar belirtilmektedir. ONBİRİNCİ BÖLÜM • Numune Alma ve Analiz Metodları • Numune Alma Planının Uygulanması • Madde 33- Numune alma planının uygulanması sırasında aşağıdaki aşamalar izlenmelidir: • a) Ambalaj büyüklüğü net miktar olarak belirlenir. • b) Normal koşullarda EK-37, şüpheli ve tartışmalı durumlarda EK-38’e göre numune alınır. • c) Parti büyüklüğü belirlenir. • d) Numunelerin ayrılması için uygun kodlar veya tanıtıcı işaretler verilerek, gerekli sayıda numune ünitesi rastgele seçim kurallarına göre partiden ayrılır. • e) Ürün, bu Yönetmeliğe göre muayene edilir, uygun olmayan numune üniteleri ayrılır. • f) Üretim yerlerinden numune alma planları EK -37 veya EK-38’e göre belirlenir. • g) Kusurlu sayısı belirlenir. Bu değer seçilen numune alma planındaki kabul edilebilirlik sayısına esit veya daha az ise parti uygun kabul edilir. • Analiz Metodları • Madde 34- Analiz metodları bu Yönetmeliğin ürünlere ait bölümleri belirlendikten sonra yayımlanacaktır.

36. Süt ve ürünlerinde yapılacak analizlerin doğru sonuç vermesi için öncelikle örneğin uygun numune alma tekniği ile alınması, tüm kitleyi temsil etmesi gerekir. Bu amaçla; • Alındığı kitlenin büyüklüğü • Ambalaj şekli • Örnek alınacak kritik noktalar • Örnek miktarı • Kullanılacak örnek alma kaplarının özellikleri önemlidir.

37. Örnek alma işlemi, örnek alma konusunda eğitimli, yetkili kişiler tarafından yapılmalıdır. Bu kişilerin işlemi etkileyecek bir rahatsızlığı olmamalıdır. • Örnek alınması sırasında tarafların temsilcilerinin bulunmasında fayda vardır. • Örnek alma raporu hazırlanacaksa; rapor, örneği alan yeminli yetkili bir kimse ile düzenlenmeli ve gerekirse şahitler olmalı ve imzalanmalıdır. • Raporda; örnek alma yeri, tarihi, yöntemi, örnek alan kişinin adı-soyadı,ünvanı, şahitlerin kimlikleri belirtilmelidir. • Ayrıca, örnek alınan kitlenin özellikleri, markası, kaç adet alındığı ve alınan örnek miktarı, örneğin nereye gideceği belirtilmelidir. • Her örnek mühürlenmeli ve etiket bilgilerine yer verilmelidir.

38. ÖRNEK ALMA EKİPMANLARIÖrnek Alma Kapları Sıvı ürünler için; • Suya veya yağlara karşı dayanıklı, cam, okside olmayan metal veya özel plastik numune kapları kullanılmalıdır. • Kaplar kullanılmadan önce sterilize edilmelidir. • Şekil ve hacim olarak örnek alınacak ürüne uygun olmalıdır. • Kapağı sıkıca kapatılmalıdır. Bu amaçla mantar,plastik veya cam kapak kullanılabilir.

39. Katı veya yarı katı ürünler için; • Silindir şeklinde geniş ağızlı olmalıdır. • Su ve yağları geçirmeyecek özel maddeden, cam, okside olmayan metal veya plastikden yapılmış olmalıdır. • Örnek miktarına uygun hacimde olmalıdır. • Kuru ve temiz olmalı, gerektiğinde hermetik şeklide kapanabilmelidir.

40. Sterilizasyon yöntemleri; • 170 C de 2 saat kuru sterilizasyon • 120 C de 15-20 dakika otoklavda sterilizasyon • 100 C de 1 saat süreyle buhara tutmak (hemen kullanılacaksa) • 100 C de 1 dakika kaynayan suya daldırarak (hemen kullanılacaksa) • %70 lik etanol içerisine daldırmak ve yakmak (hemen kullanılacaksa)

41. Örnek Karıştırıcıları Örneğin konulacağı kap; • Çok temiz ve steril olmalı • İçine konacak sütün özelliğini bozmamalı • Belirli ölçüde ve girinti çıkıntıları az olmalı • Ağzının geniş ve sıkıca kapatılabilir olması gerekir. Örnek alınmasında kullanılacak malzemeler; • Uygun kapasite ve uzunlukta paslanmaz çelik sonda • Paslanmaz çelik saplı kepçe veya maşrapa • 1.5-2.0 cm çaplı 70-80 cm uzunluğunda Mc Kay çubukları

42. 1 cm çapında 75-125 cm uzunluğunda metal borular, • steril örnek alma şişesini kavrayacak sabit klipsli metal bir çubuk • Uygun hacimli steril bir pipet • Ağzı sızdırmaz, vidalı ve otoklavda sterilizasyona dayanıklı örnek alma şişeleri, • Otomatik örnek alıcılar örnek alma ekipmanı olarak kullanılabilir. Büyük kaplardan ve tanktan örnek alırken mekanik karıştırıcılar kullanılabilir.

44. ÖRNEK ALMA TEKNİĞİ Örnek alma işleminde öncelikle aşağıdaki hususlar dikkate alınmalıdır. • örneğin fazı (katı, sıvı, toz) • analizin türü ve sayısı • Ürünün ambalaj şekli ve kitle büyüklüğü • Analizin yada kontrolün yapılış amacı - günlük rutin kontrol - mahkemeye intikal etmiş bilirkişi aracılığı ile yapılan kontrol - sınıf özelliklerinin belirlenmesi için yapılan kontroller

45. Alınacak örnek miktarı yapılacak analize göre değişmekle birlikte kimyasal analizler için genellikle 200 mL dir. • En uygun kapaklar lastik kapaklardır. • Örnek kabı olarak cam şişe kullanılıyorsa; her türlü kalemle yazılabilecek ve kolayca silinmeyecek buzlu cam olması yararlıdır. • örnek alma kapları cam, paslanmaz çelik yada kokusuz plastik gibi kolay temizlenen, yabancı koku vermeyen, kimyasal özelliklerine etki etmeyen materyalden yapılmış olmalıdır. • Örnek kaplarına uygun miktarda ne tama dolu ne çok az konmalıdır.

46. Bakteriyolojik analizler için; süt ½ yada ¼ litrelik, orijinal ambalajında ise bir partiyi temsil edecek sayıda, daha küçük kaplarda ise steril şişelere aseptik şartlarda yeteri kadar alınmalıdır. • Aynı tür hayvandan sağılan ve bir defada satışa sunulan sütler bir parti sayılır. Bir partiden çift örnek alınmalıdır. Her örnekten 200 mL alınmalı ve uygun kaplara konularak ağzı sıkıca kapatılıp, mühürlenip (gerekirse), etiketlenmelidir. • Süt polidispers olduğu için doğru ve homojen bir örnek alımı için örnek öncelikle iyice karıştırılmalıdır. • Analiz yapılacak sütte bakteriyolojik analiz yapılmayacaksa; tek bir kapta ise; 5-6 kez başka kaba aktarılarak, bir karıştırıcı ile 30 sn karıştırılarak homojen hale getirilir.

47. Süt bir kaç kapta ise; her kaptan aynı miktar örnek alınır, bir kapta toplanır, iyice karıştırılarak örnek alma kabına konur. Süt tank, tanker gibi büyük kaplarda ise; mekanik karıştırıcılar veya basınçlı hava kullanılabilir veya 180 cm uzunluğunda delikli olanları kullanılabilir. Soğutulmuş sütlerden örnekleme yapılacaksa; tank kapasitesi 400 L ise örneklemeden önce en az 5 dk.,tank kapasitesi 400 L den fazla ise en az 10 dk. süreyle karıştırılmalıdır. • Örneğin karıştırılmasında köpüklenme olmamasına dikkat edilmelidir. Aksi taktirde köpük sönünceye kadar beklenmeli ve hafif karıştırma ile ortadan örnek alınmalıdır.

48. Sütün üzerinde toplanmış kaymak tabakası kuvvetli ve süt donmuş ise; süt en çok 55 C olan su tanklarının içinde buzu ve kaymağı çözülene kadar bekletilir. Sonra en az 1 dk karıştırılır veya 10 kez bir kaptan diğer kaba aktarılır ve homojen hale getirilir.

49. ÖRNEĞİN LABORATUVARA İLETİLMESİ VE ANALİZE HAZIRLANMASI Örnek alındıktan sonra mutlaka etiketlenmelidir. Üzerine örnek sahibinin adı-soyadı, örneğin türü, alındığı yer, örneğin alınış tarihi ve sıcaklık derecesi yazılır. Örnek en kısa sürede (24 saati geçmeyecek) ve 0-5 °C de laboratuvara ulaştırılması gerekir. Eğer bu sıcaklık ve sürede ulaştırılamıyorsa sütün 200 mL si için 0.1 g. potasyum dikromat koruyucu ilave edilebilir. Ancak duyusal ve mikrobiyolojik analizlerde bu madde kullanılmamalıdır. Potasyum dikromat ilave edilmiş sütlerde, özgül ağırlık, kurumadde ve kül analizleri de yapılamaz.

50. Analizden kimyasal analizden önce süt kuru ve temiz bir behere boşaltılır. Şişede ve kapağında kaymak kalıntısı yer almamalıdır bu nedenle süt şişe ve beher arasında birkaç kez aktarılır. Buna rağmen kalıntı varsa, süt su banyosunda 38 °C ye kadar ısıtılır, çalkalanır ve yağın süte iyice ve homojen karışması sağlanır.