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Nicolas RATEL 1,2 Institut Laue Langevin-6, rue Jules Horowitz-38042 Grenoble cedex 9

COALESCENCE ORIENT É E DES PR É CIPIT É S γ ’ DANS LES SUPERALLIAGES DE NICKEL MONOCRISTALLINS. Nicolas RATEL 1,2 Institut Laue Langevin-6, rue Jules Horowitz-38042 Grenoble cedex 9 Laboratoire de spectrométrie physique, UMR CNRS no.5588, BP 87, 38402 St Martin d’Hères cedex. Sommaire.

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Nicolas RATEL 1,2 Institut Laue Langevin-6, rue Jules Horowitz-38042 Grenoble cedex 9

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  1. COALESCENCE ORIENTÉE DES PRÉCIPITÉSγ’DANS LES SUPERALLIAGES DE NICKEL MONOCRISTALLINS • Nicolas RATEL1,2 • Institut Laue Langevin-6, rue Jules Horowitz-38042 Grenoble cedex 9 • Laboratoire de spectrométrie physique, UMR CNRS no.5588, BP 87, 38402 St Martin d’Hères cedex

  2. Sommaire • Les superalliages de nickel monocristallins • La coalescence orientée induite plastiquement 2. Techniques expérimentales 3. Microstructure initiale 4. Étude in-situ de la coalescence orientée 5. Analyse élastique 6. Conclusions

  3. Limite élastique vs. température Les superalliages monocristallins base nickel Applications Développement de nouvelles nuances d’alliage de plus en plus performants Propriétés liées à la microstructure

  4. 001 100  ' Microstructure Matériau biphasique: • Matrice γ: structure cfc • solution solide de substitution • Précipitésγ’:structureL12 (Ni3Al) • forme cuboïdale • arrangement périodique • fraction volumique 70% Contraintes de cohérence (compression) (Al, Ti, Ta) Ni Misfit naturel: Durcissement structural

  5. Historique Durcissement de la matrice

  6. Le comportement en fluage à haute température (1050°C-150MPa) • Comportement typique (AM1): • Mise en radeaux des précipités γ’ • Forte corrélation avec la microstructure • MC-NG: • Durée de vie plus longue • Période d’incubation • Stade de fluage secondaire court • Gain de 50°C F. Diologent, Thèse de doctorat, Université Paris XI, Orsay, 2002 Influence de la composition de l’alliage sur le comportement mécanique: rôle de la structure en radeaux / cinétique de transformation

  7. La coalescence orientée induite plastiquement COMPRESSION, δ<0 Indentation + recuit (1050°C - 15h) Pas de contrainte appliquée TRACTION, δ<0 [100] M. Véron, Y. Bréchet, F. Louchet, Scripta metall., Vol. 34, 1883 (1996). M.Véron, F. Louchet,,Acta Materialia, Vol.44, No.9, p. 3633-2641 (1996)

  8. Sommaire • Les superalliages de nickel monocristallins • La coalescence orientée induite plastiquement 2. Techniques expérimentales 3. Microstructure initiale 4. Étude in-situ de la coalescence orientée 5. Analyse élastique 6. Conclusions

  9. Stratégie expérimentale Expériences in-situ Observations post-mortem DNPA MEB Microstructure: 102 précipités 109 précipités Diffraction synchrotron Haute énergie – haute résolution MET Structure de dislocations et misfit: 10-4 10-1 10-5 10-3 10-2 1 q (Å-1) D11 DRX MEB-MET DN-2 V4

  10. Échantillon inhomogène Faisceau incident Facteur de forme Facteur de structure Principes de la DNPA Faisceau diffusé Détecteur Relation gamme de q – Taille des inhomogénéités Corrélation dans l’espace et forme moyenne des particules

  11. Interprétation des données de DNPA Polydispersité Loi de Porod Investigation de la microstructure sur un large volume-échantillon

  12. Principes de la diffractométrie X trois axes haute énergie (E~120keV) λ~0.1Å Séparation des contributions de mosaïcité et distribution de paramètres de maille

  13. Interprétation des profils de diffraction Échantillon en radeaux Misfit moyen: A. Jacques, P. Bastie, Phil Mag, Vol. 83, No. 26, 3005-3027 (2003)

  14. Sommaire • Les superalliages de nickel monocristallins • La coalescence orientée induite plastiquement 2. Techniques expérimentales 3. Microstructure initiale 4. Étude in-situ de la coalescence orientée 5. Analyse élastique 6. Conclusions

  15. MC-NG 010 010 001 X Résultats expérimentaux de DNPA: D11-ILL AM1 Etude de la décroissance d’intensité le long de X et de 010 D. Bellet, These de doctorat, UJF (1990)

  16. Analyse de la décroissance d’intensité diffusée Distribution de taille et d’orientation des précipités Forme cuboïdale

  17. a a/2 2R R R Modélisation de la forme des particules Faces des particules plus planes dans le MC-NG que dans l’AM1

  18. Expérience complémentaire aux très petits angles: DN-2 (Prague) Montage double cristal (type Bonse-Hart) Investigation de la microstructure initiale: arrangement des particules AM1 MC-NG Distribution d’orientation Arrangement irrégulier des particules entre elles

  19. Microstructure initiale: le MEB MC-NG AM1 Distribution de taille: Particules plus fines dans le MC-NG que dans l’AM1 Arrangement spatial plutôt irrégulier

  20. Microstructure initiale: le misfit moyen 200 Avant mise en radeaux: 001 100

  21. Sommaire • Les superalliages de nickel monocristallins • La coalescence orientée induite plastiquement 2. Techniques expérimentales 3. Microstructure initiale 4. Étude in-situ de la coalescence orientée 5. Analyse élastique 6. Conclusions

  22. Protocole expérimental in-situ Prédéformation MC-NG (T=850°C, εP>0): +0.2% et +0.6% 001 Découpe d’un échantillon dans le cœur de l’éprouvette Recuit in-situ de 15h dans un four à 1100°C et 1050°C Acquisition des spectres de diffusion ou diffraction au cours de la mise en radeaux

  23. AVANT RECUIT APRES RECUIT t=0h t=4h t=20h Etude cinétique de la mise en radeaux Expérience de DNPA réalisée sur V4 au HMI (Berlin-Allemagne) MC-NG 100 AM1 001 M. Véron, P. Bastie, Acta Mater, Vol. 45, NO. 8, 3277-3282 (1997)

  24. 100 001 Résultats expérimentaux 100 001 Diminution du nombre d’interfaces 100

  25. 0.2%, T=1100°C 0.6%, T=1050°C diminue, demeure constant Analyse 1100°C: fin de la mise en radeaux après 400 min de recuit 1050°C: Meme constante de temps, mise en radeaux inachevée?

  26. Conclusions MC-NG AM1 M. Véron, P. Bastie, Acta Mater, Vol. 45, NO. 8, 3277-3282 (1997) Al, Ti, Ta Al, Ti, Ta W, Cr, Mo • Diffusion sous contrainte • Dislocations d’interface = court-circuit de diffusion

  27. Étude de la coalescence orientée: MEB MC-NG AM1 Radeaux plus courts mais plus épais Arrangement moins régulier

  28. time time Étude de la coalescence orientée: le misfit moyen Résultats expérimentaux 002 200 ou 020 Evolution du misfit parallèle et perpendiculaire a l’axe de déformation au cours de la mise en radeaux

  29. Analyse: misfit moyen

  30. 010 100 b a Analyse: FWHM I Avant recuit Plusieurs interprétations possibles: empilements de dislocations - migration

  31. II a c a b a Analyse: FWHM Après recuit Mise en radeaux et recombinaison des dislocations d’interface

  32. Analyse: FWHM 001 100 Amincissement des couloirs? Disparition des couloirs?

  33. Sommaire • Les superalliages de nickel monocristallins • La coalescence orientée induite plastiquement 2. Techniques expérimentales 3. Microstructure initiale 4. Étude in-situ de la coalescence orientée 5. Analyse élastique 6. Conclusions

  34. Présence de misfit Différence de constantes élastiques Inclusion équivalente d’Eshelby Calcul de l’énergie élastique Forte fraction volumique de particules Changement de forme des particules Approche du champ moyen Analyse du système: Présence de déformation plastique dans la matrice

  35. (γ’) : tenseur de déformation élastique Loi d’élasticité et théorie des inclusion Inclusion homogène (mêmes constantes élastiques): Précipitation, dilatation (γ) Spécimen monophasique: déformation totale : tenseur d’Eshelby Loi de Hooke:

  36. Inclusion équivalente d’Eshelby Inclusion inhomogène (constantes élastiques différentes) CAS REEL CAS EQUIVALENT (γ’) (γ’) (γ) (γ)

  37. Approche du champ moyen Particules γ’ (mêmes forme et orientation) fraction volumique déformation intrinsèque (γ’) (γ) Condition d’équilibre des contraintes: interactions Cas d’une particule isolée: champ moyen d’interaction

  38. Combinaison de la théorie des inclusions et du champ moyen Prise en compte des interactions: CAS REEL CAS EQUIVALENT

  39. c a C*, ε* C, ε** C*, εT C C C, εP Analyse énergétique de la transition morphologique: Sphéroïde de rapport d’aspect c/a

  40. (100) Variation d’ énergie élastique Prédiction de la forme de particules résultante

  41. Calcul de l’évolution du désaccord paramétrique Déformation totale de la matrice Déformation totale des précipités Bon accord avec les observations expérimentales

  42. 6. Conclusions • Techniques expérimentales adaptées aux études in-situ • Premières observations in-situ de l’évolution du misfit • Cinétique de mise en radeaux indépendante de la composition • Rôle prépondérant de la plasticité dans la mise en radeaux • déclenchement • diffusion atomique • Identification des mécanismes impliqués • Développement d’un modèle qualitatif • Meilleure compréhension du comportement en fluage pour le nouvel alliage • Matrice plus dure (incubation) • Résistance accrue

  43. Remerciements • Alain Jacques, Hector Calderon: rapporteurs • Pierre Bastie, Giovanni Bruno, Bruno Demé: superviseurs • Tsutomu Mori, Yves Bréchet, Jean Yves Guédou: examinateurs • Paul Martin, Steffen Demas (ILL): préparation des fours • Marie Hélène Mathon (LLB), Alain Lapp (LLB), Pavel Strunz (NPL), Uwe Keiderling (HMI), Andreas Schoeps, Martin Von Zimmerman, Uta Rutt (DESY): support expérimental • Pierre Courtois, Jérémie Baudin, Benoît Mestrallet, Erwin Hetzler (ILL), Luc Ortega, Jérôme Debray (CNRS): préparation d’échantillons • Jean François Motte (Spectro), Laurent Cagnon (CNRS): MEB • Pierre Caron (ONERA): déformation des éprouvettes - discussion

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