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有机结构波谱分析 Spectral Analysis of Organic Structure

有机结构波谱分析 Spectral Analysis of Organic Structure

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有机结构波谱分析 Spectral Analysis of Organic Structure

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  1. 有机结构波谱分析Spectral Analysis of Organic Structure 刘岚

  2. 关于本课程的几个问题 • 为什么要学波谱课 • 什么人需要学习波谱课 • 怎样学习波谱课

  3. 关于本课程的几个问题 • 点名 • 作业,书本作业,不定期课外作业,抽查 • 考试 • 成绩:平时(作业,习题课),期中,期末

  4. 有机分析 Organic Analysis分离与纯化(Separation and purification) 有机定性分析 (Quantitative Organic Analysis) 有机定量分析(Quality Organic Analysis)有机结构分析 (Structure Analysis) (有机波谱分析Spectral Analys of Organic Structure) (四谱在有机结构分析[鉴 定]中的应用)

  5. 合成和提取

  6. 分离和纯化

  7. 有机化合物结构研究方法 早期的研究方法: 液体物质 测沸点、折射率、旋光度;化学方法等 固体物质 测熔点;化学方法等 局限性: 物理量测定需要样品量大;对于结构近似的异构体难以分析;化学方法分析结构操作较复杂,不易进行。

  8. 现代的研究方法: 元素分析(EA) 元素组成 质谱(MS) 分子量及部分结构性质 红外光谱(IR) 官能团种类 紫外/可见光谱(UV/Vis) 共轭结构 核磁共振波谱(NMR) C-H骨架及所处化学环境 X射线衍射(X-Ray) 晶体结构

  9. } 分子式, 分子骨架连接 发 展 历 史 三十年代 UV } 官能团 四十年代 IR NMR MS 五十年代 一般文献给出的数据: NMR: 详细 MS: 分子量 IR: 主要官能团 一般无UV数据

  10. 有机结构分析 (波谱分析)Spectroscopic Methods in Organic Chemistry结构分析:结构的推导和确证---证实---鉴定结构分析特点:快速,用样量少,不破坏样品, 提供丰富的结构信息。

  11. 核能级 电子能级 分子振动-转动能级 电子自旋能级 核自旋能级 波谱分析原理: 一定波长的电磁波(光波),作用于被研究物质 的分子,引起分子内某种物理量的改变(能级跃迁). 物理量

  12. 光波与光谱的关系:范围 光区 光谱类型 跃迁类型10-4~10-2nm-ray Mossbauer谱 核能级跃迁10-2~1 nm X-ray X-光电子能谱 核内层电子能级100~400nm紫外光区 紫外光谱 核外层电子(价400~800nm 可见光区 可见光谱 电子或非键电子)2.5~25m 红外光区 红外光谱 分子振动-转动(4000~400cm-1)~1 cm 微波区 微波谱 分子转动能级 顺磁共振谱 电子自旋能级 (磁诱导)50~500cm 射频区 核磁共振谱 核自旋能级(600~60MHz, 无线电波区) (磁诱导)

  13. 1cm=10-7nm=10-4μm波长(),频率()和波数(  )的关系:—相邻两波峰或波谷之间的距离, A, nm, m, cm—单位时间内通过的周波数c =  c =3×1010 cm/sec  = 1/ E = h = h ·C/

  14. 核磁共振谱(NMR) 1952年, Nobel 物理奖 F. Block and E.M.Purcell 1991年, Nobel化学奖 R. R. Ernst 磁诱导电子自旋能级裂分 E = E2 E1 E2 E B0 E1

  15. 紫外可见光谱

  16. 红外光谱

  17. 核磁共振光谱

  18. 质谱

  19. Characteristics of Important Spectrometric Methods H-1 C-13 MS IR/RAMAN UV-VIS ORD/CD X-RAY Radiation type RF RF — IR UV to Vis UV to Vis X-ray Spectral scale 0-15 0-220 50-4000 400-4000 200-800 185-600 — Typical units ppm ppm amu cm-1 nm nm Average sample  1mg  5mg <1mg <1mg <1mg <1mg Molecular formula Partial Partial Yes No No No Yes Functional groups Yes Yes Limited Yes Very limited Very limited Yes Substructures Yes limited Yes limited limited No Yes Carbon connectivity Yes Yes No No No No Yes Substitute Yes Yes No Limited No No Yes regiochemistry Substitute Yes Yes No Limited No No Yes stereochemistry Analysis of Yes Yes Yes Yes No No Yes isomer mixtures (GC, LC/MS) (GC/IR) (if separate) Purity information Yes Yes Yes Yes Limited Limited Limited Single crystal

  20. Steps in establishing a molecular structure Dereplicate by MF Molecular formula Unsaturation number Working 2D structures MS, NMR Functional groups NMR, IR Draw all isomers UV List of working 2D structures Pure compound Dereplicate by structure Substructures NMR NMR, MS, IR,UV X-RAY Very secure 3D molecular structure Reasonable 3D molecular structure New 2D molecular structure Known molecular structure NMR ORD Molecular modeling Total synthesis

  21. 有机质谱 (Mass Spectra , MS) 质谱不属于光谱或波谱范畴, 在有机结构鉴定或结构分析中, 其着其它谱所其不到的作用.

  22. 本课程共分为六章 (36学时)前 言 2h 紫外-可见光谱 4h红外与拉曼光谱 4h有机质谱 10h核磁共振氢谱 8h 核磁共振碳谱 2h 综合谱解析 2h 考试 2h

  23. 了解各谱仪的一般原理及实验方法。掌握每一谱中各类有机化合物的波谱信息 及影响因素,运用波谱信息,推导并阐明化合物的结构。 在掌握每一谱各类有机化合物波谱信息的基础上,综合运用波谱信息,解决较复杂的结构问题。 基本要求

  24. 刘岚 • cesllan@mail.sysu.edu.cn • liulan123@hotmail.com • Qq:270727544 • 13600451971

  25. 我的博客 http://sysu.schoolblog.cn/spectrum/index.aspx

  26. 参考文献 • 宁永成,有机化合物结构鉴定与有机波谱学,科学出版社,北京, 2000.1 • 苏克曼等,波谱解析法,华东理工大学出版社,上海,2002,5. • R. M. Silverstein, F. X. Webster , D. J. Kiemi. E. Spectrometric identification of organic compounds, John Wiley & Sons. Inc. Ltd. Seventh edition : 2005,72-126. • [14] B. Stuart , Infrared Spectroscopy: Fundamentals and Applications , John Wiley & Sons. Inc. Ltd. 2004.

  27. 网上资源 • http://www.aist.go.jp/RIODB/SDBS/cgi-bin/direct_frame_top.cgi?lang=eng • http://webbook.nist.gov/chemistry/ • http://www.knowitall.com/handbook/default.htm (sadtler光谱图 ) • http://www.chem.ucla.edu/~webspectra/ (网上习题库) • http://www.nd.edu/~smithgrp/structure/workbook.html (网上习题库)

  28. 新年祈祷 • 青春象可见光谱色彩靓丽 • 朋友象红外指纹相关相戚 • 幸福象核磁共振偶合高级 • 烦恼象质谱碎片裂解分离