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W. Görner 1 , A. Berger 2 , O. Haase 2 , H. Kipphardt 2 , M. Ostermann 2 , Chr. Segebade 2

Schritte auf dem Weg zu einer “idealen” Kernspektrometrie. W. Görner 1 , A. Berger 2 , O. Haase 2 , H. Kipphardt 2 , M. Ostermann 2 , Chr. Segebade 2. 1 Berlin/Dresden 2 Bundesanstalt Für Materialforschung und -prüfung, Berlin. 2. 1. 2. 3. Problemkreise.

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W. Görner 1 , A. Berger 2 , O. Haase 2 , H. Kipphardt 2 , M. Ostermann 2 , Chr. Segebade 2

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Presentation Transcript

  1. Schritte auf dem Weg zu einer “idealen” Kernspektrometrie W. Görner1,A. Berger2, O. Haase2, H. Kipphardt2, M. Ostermann2, Chr. Segebade2 1Berlin/Dresden 2Bundesanstalt Für Materialforschung und -prüfung, Berlin

  2. 2 1 2 3 Problemkreise Axialgradient der Photoeffektivität Selbstabsorption in Probe und Komparator Korrektur der Zählverluste

  3. 3 1 SEV g-Spektrometrie mit “idealem” Bohrlochdetektor Flüssigszintillations- Spektrometrie (quenchfrei) Axialgradient der Photoeffektivität “Ideal”: Gradientfreier Detektor und selbstabsorptionsfreie Probe

  4. 3a 1 Messung am Zwillingsdetektor y Konventionelle Messanordnung x z Axialgradient der Photoeffektivität Aus dem “Bohrlochdetektomodell” folgt: Nutzung eines Symmetriemittelpunkts am Zwillingsdetektor Im Symmetriemittelpunkt sind die drei Gradienten der Photoeffektivität gleich Null

  5. 3b 1 Axialgradient der Photoeffektivität HPGe - Zwillingsdetektor der BAM

  6. 3c 1 Axialgradient der Photoeffektivität Vorteile der Messung am Zwillingsdetektor: Der Abstand der Detektoren kann der Aktivität der Probe angepasst werden Bei Abweichung der Probe vom Symmetrie- Mittelpunkt sind die Gradienten klein Die Probengeometrie hat wenig Einfluss

  7. 4a 1 Axialgradient der Photoeffektivität unexakt positionierte Punktquelle bei xs Det. 2 Det. 1 N2 N1 0 Abstand = 100 mm Experimentell ermittelt: E1 = a + bx + cx2 (Taylorsche Reihe) E2 = a - bx + cx2 a = 1,5714 % b = 0,0411 %/mm c = 0,0008 %/mm2

  8. 4b d(e1 + e2) 1 = 0 dx X=0 N1 - N2 b • xs b • xs a • q  = q = xs = a + c • xs2 N1 + N2 a b e1(0)+e2(0) 1 FDs = Korrekturfaktor = 1+d • q2 e1(xs)+e2(xs) a • c d = wobei b2 Axialgradient der Photoeffektivität Wegen der Symmetrie: Virtuelle a-posteriori - Verschiebung der Quelle von x2 nach x=0 ist möglich:

  9. 4c Effizienz Zwillingsdetektor 1 3,5 Summe 3,0 2,5 Det. 2 (Polynom) 2,0 Abs. Effizienz, % 1,5 Det. 1 (Polynom) 1,0 Diff. (Linear) 0,5 -0,0 -0,5 -1,0 -12 0 +12 Abstand, mm Axialgradient der Photoeffektivität

  10. 4d Korrekturfaktor Zwillingsdetektor 1 1,01 1,00 0,99 0,98 Feinzel Korrekturfaktor Fs 0,97 0,96 0,95 0,94 0,93 -12 -9 -6 -3 0 3 6 9 12 Abstand, mm Axialgradient der Photoeffektivität

  11. 5 1 Axialgradient der Photoeffektivität Realer Fall: Nickelbestimmung in VA - Stahl Arbeiten mit relativen statt mit absoluten Größen: Impulsraten statt Aktivitäten Teilw. Verhältnisse von Pulsraten statt absoluter Parameter

  12. 5a 1 Det. 2 Det. 1 65 mm 60 mm 65 mm Punkt- od. ausgedehnte Quelle Einzeldetektor Zwillingsdetektor dePh dePh = 3,3 %/mm = 0,14 %/mm dz dz Axialgradient der Photoeffektivität Nickelbestimmung in Stahl Axialgradient der Photoeffektivität (Experiment m. 137Cs) Um Faktor 23 besser !

  13. 6 Det. 1 Det. 2 2 Det. 1 Det. 2 r2 mdick ) • ( -1 +1 r1 mdünn Det. 1 Det. 2 aktive Probe inaktive Probe ähnlicher Dicke aktiver Ni- Komparator Selbstabsorption in Probe und Komparator Nickelbestimmung in Stahl Mess-Schema

  14. 7 2 (1-e(-md)) 2 dz d fc = z md (1+e(-md)) versus Die Komparator-Impulsrate wird “bevorzugt” gezählt d Probe 1 (e-mz + e-m(d-z))dz  d  1 + e-md versus 0 Selbstabsorption in Probe und Komparator Nickelbestimmung in Stahl Korrektur der Komparator-Impulsrate für dicke Proben muss mit fc 1 multipliziert werden Korrekturfaktor Komparator (fc)

  15. 7a 2 Selbstabsorption in Probe und Komparator Nickelbestimmung in Stahl

  16. 8 2 Kernreaktion HWZ Eg ausgew. m•d 58Ni(g,n)57Ni 36 h 1378 keV 0,0158 127 keV 0,0943 bzw. 0,1412* Korrekturfaktoren (f0) 1378 keV: 1,016 bzw. 1,024* 127 keV: 1,048 bzw. 1,072* *für Probe 3 Selbstabsorption in Probe und Komparator Nickelbestimmung in Stahl Probendicke ca. 0,5 mm (Nr. 1,2,4); ca. 0,8 mm (Nr. 3) Durchmesser 20 mm

  17. 9 Probe Nr. 127 keV 1378 keV 1 10,69 10,56 2 10,73 10,73 3 10,80; 10,79 10,94; 10,63 4 10,68 10,73 MW 10,738 ± 0,056 10,718 ± 0,144 Gesamt-MW BAM - Zertifikat 10,728 ± 0,103 10,72 ± 0,05 (95%) Nickelbestimmung in Stahl Gefundene Ni - Gehalte in Masse-%

  18. 10 Matrixeffekt 31P(g,n)30P Pulse/Kanal 16O(g,n)15O Ungünstig! Zählfenster Energie, MeV Phosphorbestimmung mit b-Spektrometrie Selektivität P versus O g-Spektrometrie (511 keV Vernichtungsstrahlung) Halbwertszeit (15O: 120 s; 30P: 150 s) Schwellenenergie (O: 12 MeV; P: 9 MeV) ; s-Funktion Maximalenergie der b+-Strahlung (15O: 1,2 MeV; 30P: 3,5 MeV)

  19. 11 Momentan noch zwei Detektoren: Detektor 1 (Probe) SpecAmp 1 Signal- Router VKA Detektor 2 (Komp.) SpecAmp 2 Phosphorbestimmung mit b-Spektrometrie

  20. 11a ...zukünftig Doppelzwillings - Anordnung: Phosphorbestimmung mit b-Spektrometrie

  21. 12 BCR-ZRM Milchpulver Zahl der Einzelwerte Masse-% Phosphor Phosphorbestimmung mit b-Spektrometrie

  22. 13 Zählverluste (Tres, TA, TF) TresAuflösungszeit “schneller” Impulse Vorverstärker- signal TAAnalysezeit des Verstärkers (Zeit bis Maximum); 2•Tshape Tres TFFussbreite des geformten Verstärkerpulses; 10•Tshape Schneller Trigger Z Z Gesamtimpulszahl Vorderflanken- Univibrator A Zahl der akzeptierten Pulse N Zahl der nicht akzeptierten Pulse 3 Verstärker busy DT t P Zahl der registrierten Pile- ups (Leading Edge) DT < TA Verstärker- Ausgangssignal Z = A+N+P TA P-Ereignis (2 Ereignisse; nicht akzeptiert) A-Ereignis (akzeptiert) A-Ereignis (akzeptiert) N-Ereignis (nicht akzeptiert) A 2 Pulsschema g-Spektrometer Z = A + N + 2P = 2 + 1 + 2x1 = 5 “60 % Totzeit” Zählausbeute = = = 0,4 Z 5 Korrektur der Zählverluste

  23. 14 Verstärker busy Schneller Trigger Vorderflanken- Univibrator Z - Zähler 3 NICHT UND P- Zähler UND UND A+P- Zähler N+P- Zähler Korrektur der Zählverluste Immer noch aktuell: statt “Totzeit in %” Z, A, N und P erfassen!

  24. 15 Ausbeute A Verwendbar zur a-posteriori - Korrektur; Vergleich mit Totzeitangabe ! a = A+(N+P)+P Spektr.integral A kann mit AADC verglichen werden I AADC= S AI 1 ROInetto rwahr = a •TUhr Zählausbeute a Zusätzlich als Zählausbeutemonitor empfohlen: Pulser und zusätz- liche Strahlenquelle (wenn möglich) Redundanz Diskrepanz Transparenz Ereigniszahlen und Zählausbeute sind gleichberechtigt. Daher sollte beiden Größen die gleiche Aufmerksamkeit zuteil werden!

  25. 16 Stop (falls >) Stop Start Zwillings- spektrometer C Null, Start (falls äquivalent) A+P AK Quotient AK/ZK P Steuerung Dt < >  ZK Z aP(t´....t´+Dt)  aC(t´....t´+Dt) A+P AP Quotient AP/ZP P ZP Z Null, Start (falls äquivalent) Start Stop Zwillings- spektrometer P Stop (falls >) Die Messung kurzlebiger Strahler aProbe(t)  aKomparator(t) - s.o., P - Analyse - Die Probe ist vorgegeben. Der Komparator kann durch Wahl der Einwaage angepasst werden.

  26. 17 Lp(t) LK(t) Zählausbeute Anpassung S S Stop Start Det.1 Det.1a V ADC PC Probe Komp. ADC ADC V V V Det.2 Det.2a ADC Vorteil: “Man braucht sich um nichts zu kümmern; einfach korrespondierende Nettopeaks dividieren” Nachteil: Ggf. Einbuße an Zählzeit; Überkreuzmessungen erforderlich Das “ideale” Doppel-Zwillingsspektrometer

  27. 18 Was heute offen blieb: 1 - Beschäftigung mit Tres 2 - ??? Zählausbeute partiell energieabhängig ??? 3 - Die “Probenwechselei” Ausblick 1 - Geringer Abstand der Detektorzwillinge 2 - Monte Carlo 3 - Leider streicht die BAM - Aktivierungsanalyse in Bälde die Segel

  28. 19 Fazit Statt dass jedes Labor ein mehr oder weniger unzulängliches Spektrometer anschafft, soll-ten sich regionale Nutzergemeinschaften bil-den, die an “Ideal”- Spektrometern einen strin-genten Betrieb realisieren. Die Verwaltungen sollten ihre Engherzigkeit aufgeben und grö-ßer angelegtes Gemeinschaftseigentum tole-rieren, ja, unterstützen. Das ist auch mein Fazit eines 40-jährigen Berufslebens: Big is beautiful!

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