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山善中低压制备色谱系统 Medium Pressure Preparative Liquid Chromatography System

山善中低压制备色谱系统 Medium Pressure Preparative Liquid Chromatography System. 市场部. 制备色谱介绍. 目的： 得到混合物中的单体化合物，以便进行下一步 的研究或应用。 分类： 经典柱层析（ OFC ） 中低压制备色谱（ MPLC ） 高压制备色谱（ Prep HPLC ）. 与经典柱层析的比较. OFC 洗脱时间长，一般 超过 1h 必须用 TLC 检测 收集的馏分 只能运行等度或台 阶式梯度 只有手工装柱. MPLC 大大缩短洗脱时间，基 本在 30min 以内

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山善中低压制备色谱系统 Medium Pressure Preparative Liquid Chromatography System

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Presentation Transcript

  1. 山善中低压制备色谱系统Medium Pressure Preparative Liquid Chromatography System 市场部

  2. 制备色谱介绍 目的： 得到混合物中的单体化合物，以便进行下一步 的研究或应用。 分类： • 经典柱层析（OFC） • 中低压制备色谱（MPLC） • 高压制备色谱（Prep HPLC）

  3. 与经典柱层析的比较 OFC 洗脱时间长，一般 超过1h 必须用TLC检测 收集的馏分 只能运行等度或台 阶式梯度 只有手工装柱 MPLC 大大缩短洗脱时间，基 本在30min以内 在线检测收集馏分 除等度和台阶式梯度外, 还可运行线性梯度 有预装柱提供，也可自 行装填

  4. 与经典柱层析的比较 Rs = 0.6 OFC (min) Rs = 1.7 MPLC 15 倍的效率! (min)

  5. 与高压制备色谱的比较

  6. 与高压制备色谱的比较 理论塔板数（N） 样品量(mg)

  7. MPLC的发展历史 • 有机化学杂志（The Journal of Organic Chemistry）于1978年首先刊载了哥伦比亚大学化学系克拉克.斯蒂尔博士，迈克尔.卡恩博士和阿比希特.米特拉博士的《中度分离度的快速色谱技术在制备纯化中的应用》一文，详细介绍了当时刚诞生不久的快速加压色谱技术对比于传统依靠重力作用柱色谱的巨大优势。 • 罗马尼亚化学家米切亚.乔吉乌等随后以斯蒂尔博士的研究成果为蓝本，根据大量实验数据分步骤归纳了快速色谱实施的整个实验过程及各个注意事项，精细到填料和溶剂选用，洗脱时间表等。

  8. MPLC的发展历史 • 1997年后随着组合化学的兴起极其在新药研究中凸现出越来越显著的地位对于更高效的快速制备色谱的需求，尤其是对系统自动化的追求也越来越迫切。中低压制备色谱系统开始引入各大制药公司和药物研究机构。 • 从此之后中低压制备色谱系统销量开始剧增，比之前翻了三番，显示出了强劲的需求趋势。

  9. 山善株式会社 • 1977年成立的日本山善株式会社（Yamazen Corporation）至今已有30余年的快速色谱行业从业历史，是业内唯一一家专门从事中低压制备色谱仪开发，制造和应用的著名公司。旗下的YFLC系列中低压制备色谱仪是一款最为成功的品牌，占据着日本市场75%以上及北美市场20%的快速色谱系统的份额，并已逐渐渗入英国，韩国，澳大利亚，东南亚等国的各类相关科研机构和企业，在全球中低压制备色谱领域内占据着重要的地位。 山善株式会社标志

  10. 山善株式会社 • 专业的中低压制备色谱生产企业 • 拥有30多年的中低压制备色谱经验 • 占有日本70～80%的制备色谱市场，产品遍及日本各大高校和科研院所 • 拥有 Glaxo Smith Kline (葛兰素史克) 、Novartis（诺华）、Pfizer（辉瑞）、Roche（罗氏）、Astra Zeneca（阿斯利康）、Takeda（武田药工所）等诸多忠实用户。

  11. 山善株式会社发展历程 • 1979年，推出优于快速色谱（Flash Chromatograph）的中低压制备色谱系统（MPLC） • 1990年，YFLC系列投入市场，首家推出全自动控制系统及FR30馏分收集器 • 1998年，多样品制备，首家推出10个样品的全自动纯化系统 • 2001年，多样品制备，首家推出多达12个样品的全自动纯化系统 • 2002年，推出革命性的W-Prep系列，独立的双通道纯化系统，可同时纯化两个样品 • 2004年，为满足大制备量需求而设计的YFLC-AI系列，实现小范围到大范围的全自动样品制备

  12. 山善制备色谱产品

  13. YFLC-AI-580 • 单通道二元梯度，四路溶剂切换 • 流速范围 1 — 80mL/min • 理论最大制备量20克，适用于实验室 • 有经典组合型和简约型两种类型可供选择 • 2009年获得欧盟CE安全认证 HOT！ 简约型（带触摸屏，占用空间小） 经典组合型（模块化设计，易维护）

  14. YFLC-AI-700 • 单通道二元梯度，四路溶剂切换 • 两种泵型号可供选择，No.700 CSC-1和No.700 CSC-2，最大流速可达400mL/min • 适用于放大或生产型制备 • 2009年获得欧盟CE安全认证

  15. YFLC-W-Prep-2XY A型号 • 独一无二的双通道设计 • 整合两套AI-580于一体，节约空间和成本 • No.580D泵，流速 0 — 80mL/min • 起源于日本，风靡于欧美 • 2008年获得欧盟CE安全认证 B-1型号

  16. 溶剂输送泵 • 压力范围 0 — 1MPa（No.600压力范围0 — 3MPa） • 适用PH范围 2 — 11

  17. 溶剂输送泵 • 陶瓷柱塞旋转输液，不依赖单向阀，防止溶剂交叉污染，方便维护 • 安全耐用。不止是普通的有机溶剂，即使是用于反相系统的氨水、四氢呋喃、酸性、碱性溶剂等不会影响仪器的性能及安全使用 • 电磁阀控制比例，流量精度高 • 耐磨损，高硬度 • 优于钢材的强度和耐冲击性 • 耐高温、低温

  18. 低比例下依然保证梯度精确 咖啡因 10 ml/min 0→7% 甲醇 Ethenzamide10 ml/min 0→7% 甲醇 0→10% 咖啡因60 ml/min 0→7% 甲醇

  19. 紫外检测器 • 紫外检测器 专为制备色谱设计的紫外检测器，具有宽O.D.范围 最大可达4.0 三种型号: 固定波长检测器（254nm） 紫外可变检测器（190～380nm） 紫外/可见可变检测器（190～600nm）

  20. 紫外检测器 三种紫外或可见光检测器参数对比

  21. 紫外检测器 对于为大制备量色谱配备的检测池，考虑到进入检测池样品浓度和流速比较大，出于保护检测池及保证实验效果的考虑下，山善特意设计了带流量调节功能检测前分流装置，保证检测池的流路不会过载，以影响对色谱峰的判断。 为YFLC-AI-700型制备色谱设计的带流量调节功能分流阀的检测池

  22. 紫外检测器-高吸光度的优势

  23. 示差折光检测器 RI-31 示差折光检测器 偏转型示差折光计 通用型检测器 基线稳定速度快 在高流速下，基线亦不受流 速影响

  24. 馏分收集器 • 多种收集模式，包括时间模式、峰模式、峰&斜率模式、手动模式，可根据实验需要选择，并可在实验过程中随时更改 • 灵活的X-Y型收集手臂，可从任意位置开始收集 • 清洗功能，方便每次实验后针口的清洗，避免样品结晶造成堵塞 • 多种规格试管架可选，满足不同用户需要

  25. 智能化软件 • 基于TLC结果，自动获得优化色谱条件 • 根据柱子类型和规格给出最佳流速和平衡时间，获得最高柱效和分离效率 • 根据TLC实验结果可预见目标化合物的出峰时间，大约在4个柱体积左右 • 在洗脱过程中可任意改变方法，操作灵活 • 具有自动清洗功能 • 软件自带指导说明，简单易用

  26. 30 mm 10 mm 推荐的TLC条件 样品点在距展开剂液面10 mm 处, 展开30 mm 。建议使用28 x 73 x 80 mm规格的层析缸。

  27. 智能化软件的使用步骤 最佳流速平衡时间 输入Rf值和TLC条件，帮助建立方法 选择色谱柱

  28. 智能化软件-实验结果预测 洗脱程序 结果 根据洗脱程序的变化，标示目标化合物出峰位置的黄色箭头也会随之变化。用户可清楚预见目标化合物的出峰位置，更好的帮助分离方法建立。

  29. 智能化软件-实验结果预测 色谱柱：Hi-flash L 进样柱：S 样品：1.对羟基苯甲酸丁酯 2.对羟基苯甲酸甲酯 4To 1 2 使用自动建立方法功能，预见目标化合物在4个柱体积左右出峰

  30. 智能化软件-自动更改运行条件 切换为氯仿/甲醇体系 运行过程中，根据实验需要随意切换溶剂系统和梯度条件。 咖啡因 咖啡因

  31. 智能化软件-清洗功能 清洗功能，避免结晶堵塞 选择清洗溶剂和体积

  32. 智能化软件-选择上样量 选择色谱柱型号 输入薄层色谱实验结果 软件预测最大适合上样量

  33. 色谱柱

  34. 完备的色谱柱选择 • Hi-Flash Column系列价格便宜，使用方便，多种规格可选； • Ultra Pack Column分辨率高，可重复使用多次； • Cartridge Column具有Ultra Pack同样优秀柱效，制备量略小； • Kilo Pack Column满足制备量大的用户需求； • MM Column为自己填装色谱柱的用户提供空柱管； • Inject Column（进样柱）配合制备柱使用，获得更理想的分辨率。

  35. 色谱柱 一般情况下，样品量与硅胶填料量的比例大约在1：10～100之间，具体情况与样品在TLC上的分离情况有关。

  36. 进样柱 １上样简单方便 ２样品不易结晶 ３起到预柱的作用 ４减小样品带宽 ５减小大极性样品溶剂 对分离的影响 不同规格可选 实现上样 简单快速

  37. 使用进样柱的效果 不使用进样柱 上样量：1 g 样品： 对羟基苯甲酸丁酯 1.减少样品带展宽 2.峰宽减小，柱效提高 使用进样柱 上样量：1 g 不使用进样柱PK使用进样柱

  38. 进样柱的使用方法

  39. 自动排空系统 NEW ! • 专为实验室环境保护考虑和安全而设计 • 只需按一个键，即可轻松排空色谱柱内残余溶剂至废液瓶 • 省去了烦琐的后续清理工作 Eco-Friendly

  40. 溶剂使用监控系统 NEW ! • 推出时间：2008年9月 • 监控溶剂瓶内剩余溶剂量，防止实验过程中溶剂耗尽而导致空气进入色谱柱 • 监控废液瓶内溶剂量，防止废液瓶内废液溢出而造成污染 Eco-Friendly 监控探头 保护色谱柱和您的实验进程 保护实验室环境和您的身体健康

  41. 应用范围 色谱类型 应用领域 药物研发 合成化学 组合化学 天然产物 生物样品 NPC RPC AC IEC GPC

  42. 应用实例 1 2 色谱柱：Ultrapack ODS-S-B（φ2.6×300 mm） 流动相：A : 1% 乙酸, B: 甲醇 流速：20ml/min 检测波长：254nm 样品：茶叶提取物 1：儿茶酚 2：咖啡因

  43. 应用实例 样品： 1：N-甲基苯胺 2：邻苯二甲酸二甲酯 3：p-羟基-苯甲酸甲酯 4：2-羟基-水杨酸乙酯 5：硝苯地平 Rf 0.71 0.56 0.44 0.28 0.13 1 2 3 4 5

  44. 应用实例 色谱柱： Ultra Pack ODS S 50B 流动相： A:水（含0.1%TFA） B:乙腈（含0.1%TFA） 流速: 20 ml/min 检测波长: 220 nm 样品： 1.缓激肽 2.血管紧张素II 3.血管紧张素I 4.P物质 5.胰岛素 5 2 3 4 1

  45. I got it！ 高效率纯化系统 减少试剂消耗，节省时间 更经济地为研发加速！

  46. Thank You!

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