Introducción al Laboratorio de Química General

1. Introducción al Laboratorio de Química General Dra. Rosamil Rey

2. Los instrumentos que se emplea para medir masas son las BALANZAS. Existen distintos tipos de balanzas como las balanzas electrónicas, balanzas de precisión, balanzas automáticas; etc. InstrumentosparaMedirMasa

3. InstrumentosparaMedirMasa • Balanzas Electrónicas Ventajas: • Tara automática • Rápida y fácil uso Desventajas: • Interferencia por radiación electromagnética • Problemas en pesadas de materiales ferromagnéticos • Efecto de flotación “Bouyancy”

4. Espátulas Se utiliza para tomar muestras de sólidos.

5. Desecadores • Los materiales secos se almacenan en desecadores mientras llegan a temperatura ambiente para minimizar la humedad (la botella de pesada debe de tener su tapa colocada). • Existen reactivos con propiedades desecantes tales como: Cloruro de calcio deshidratado, Sulfato de calcio (Drierite), Perclorato de magnesio deshidratado (Dehydrite), Pentóxido de fósforo (reacciona con agua). • Los bordes de la superficie de la tapa son lubricados con grasa para crear un sello contra la humedad y la tapa del desecador se debe deslizar de lado cuando se cierra el desecador para crear el sello más eficientemente y evitar turbulencia dentro del desecador. • Al colocar un objeto caliente en un desecador, la tapa se puede sellar con la base o no crear un sello contra la humedad. Causa una presión interna entre la temperaturas dentro del desecador. Puede haber pérdida o contaminación del contenido. La solución es permitir enfriamiento del objeto parcialmente antes de sellar la tapa.

6. Pesadapordiferencia Se tara el papel o envase, se pesa la cantidad requerida y anote el peso / o imprima, se transfiere el material y se pesa nuevamente el papel o envase luego de la transferencia. El peso se calcula por diferencia. (peso del envase con la muestra menos peso del envase luego de transferir el sólido). Cuidado con pérdida del material durante la transferencia Anotar los pesos antes y después de la transferencia.

7. PesadaporDiferencia

8. Pesadasdirectas Se tara el envase dónde se añadirá el sólido. Añada el sólido directamente al envase. Anote el peso o imprima.

9. PesadaDirecta

10. Pesadas de Material Higroscópico • Requiere de una pesada rápida del material. • Pesar y transferir una cantidad aproximada a la pesada real. • Secado del material según sus especificaciones. • Enfriamiento en un desecador. • Determinación de peso siguiendo la técnica de pesada por diferencia.

11. Pesadas de Material Líquido Se tara el envase donde se va a verter el líquido. Pese el líquido directamente en el envase. Anote el peso o imprima. (corrija por densidad del material de acuerdo a la temperatura). Material volátil o corrosiva se pesan en ampolletas.

12. Cristal de Reloj Se utiliza para cubrir recipientes, pesar y transferir sólidos.

13. Crisol con Tapa Se utiliza para calentar sustancias.

14. Mortero y Mano Se utiliza para triturar, pulverizar, y mezclar sólidos.

15. Cápsula de evaporación Se utiliza para calentar y evaporar líquidos y fundir sólidos.

16. Equipos de Calentamiento • Mecheros son fuentes convenientes de intenso calor. • La temperatura depende del diseño del mechero y las propiedades de combustión del compuesto de ignición utilizado. • Más comunes: Mecker, Tirrill y Bunsen. • Muflas: capaces de mantener temperaturas controladas mayores de 1100ºC. • Utilizar guantes resistentes al calor y pinzas largas.

17. Manejo de ObjetosCalientes • Familiarizarse con técnicas no rutinarias antes de ponerlas en práctica. • Nunca colocar un objeto caliente directamente sobre el banco de análisis en el área de trabajo, colocarlo sobre un plato de cerámica resistente al calor (para evitar que se quiebre). • Permita que el crisol caliente se enfríe en el plato de cerámica antes de transferirlo al desecador. (cuando es removido de la mufla, se recomienda que se lleve al horno antes del desecador). • Tenga las pinzas o tenazas a utilizarse limpias y que no entren en contacto con ninguna superficie. • Recuerde que el vidrio caliente luce exactamente igual que el vidrio frío.

18. Fuente de energía de calor. Flama amarilla describe la combustión incompleta. Flama azul describe la combustión completa. Mechero

19. USO DEL MECHERO Pasos sugeridos para encender el mechero: • Se debe verificar la manga de conexión antes de encenderlo. • Abrir llave del mechero. • Encender fósforo. • Colocar fósforo en la boca del mechero. • Abrir llave de gas de la mesa poco a poco.

20. Pieza básica en el montaje de los sistemas y aparatos como pinzas tela metálica y anillos metálico. Soporte Universal

21. Anillo Metálico Sujeta la tela metálica. Tela Metálica ó Rejilla Metálica Se coloca sobre el anillo metálico.

22. Triángulo Refractorio Para colocar el crisol y calentarlo directamente al mechero.

23. Agitador de Vidrio Se utiliza para agitar mezclas y para verter líquidos.

24. Embudo de Filtración Se utiliza en el método de separación de mezclas heterogéneas de sólidos y líquidos.

25. Filtración

26. Filtros y papeles de filtro En gravimetría, el analito se colecta en forma de precipitado. Este precipitado debe ser colectado, lavado de contaminantes, secado y pesado. Filtración es el proceso de colectar el precipitado y lavar bajo la misma operación. La filtración se lleva a cabo con papel de filtros y embudos o crisoles de filtración.

27. Filtros y Papeles de Filtro • Diferentes tipos de filtros • “Ashless”- tratados con HCl & HF para reducir la cantidad de cenizas al ser quemado. • Porosidad Fast- usados para precipitados gelatinosos y precipitados cristalinos. Medium- requiere un período largo de filtración pero retiene partículas pequeñas; más utilizados. Slow- precipitados bien finos; ejemplo: silica. • Diferentes tipos de diámetros. • Depende de la cantidad del precipitado, no del volumen de solución a filtrar. • El tamaño del papel y el embudo deben ser de igual proporción. • Las esquinas no deben sobresalir del embudo. • El precipitado debe ocupar 1/3 parte del embudo y nunca más de la mitad.

28. Lavado y filtrado de un precipitado • Decantación – líquido sobrenadante se pasa a través de un filtro mientras el sólido se mantiene en el fondo del envase. • Lavado – varios lavados del sólido son requeridos usando una botella de lavado y un agitador de cristal. • Transferencia – el grueso del precipitado se rompe en el beaker antes de ser filtrado y cualquier sólido colectado se combina con el filtro.

29. Lavado y filtrado de un precipitado

30. Tubos de ensayo Se utilizan para mezclar sustancias, calentar y ejecutar reacciones.

31. Gradilla Se utiliza para colocar los tubos de ensayos.

32. Pinzas de Tubos de Ensayo Se utiliza para sostener los tubos de ensayos.

33. Pinzas de Crisol Se utiliza para sostener el crisol.

34. Medidas de Temperatura • Temperatura • Capacidad que tiene un cuerpo para conducir y comunicar calor a otros cuerpos. • Afecta directamente las variaciones de cualidades físicas como volumen y presión. • Medida de temperatura: termómetros. • Unidades de medida: Celsius o Farenheit. • Tipos de termómetros: vidrio, electrónicos, infrarrojos.

35. Termómetros Para medir temperatura.

36. Reglas para manejo y uso de reactivos y soluciones • Seleccione el mejor grado de reactivo y si es posible escoja la botella mas pequeña que supla la cantidad deseada. • Mantenga a mano el MSDS. • No coloque la tapa boca abajo en ninguna superficie. • Nunca devuelva cualquier exceso de reactivos a la botella para evitar contaminación. • Nunca introduzca espátulas o cucharas en la botella que contengan un químico sólido. • Vierta la cantidad necesaria en un envase y de éste transfiera. • Limpie cualquier derrame inmediatamente. • Disponga de químicos sólidos y soluciones de acuerdo a las regulaciones locales.

37. Medidas de Volumen • Conceptos: • Exactitud: cuán cerca están los valores obtenidos al valor aceptado como real. • Precisión: grado de correlación entre los valores individuales cuando se reproduce en muestras múltiples. Un valor preciso no tiene que ser necesariamente exacto.

38. Exactitud y Precisión: Medidas de Volumen

39. Medidas de Volumen • Concepto de Paralaje • Paralaje es el error que ocurre cuando se lee una medida de diferentes ángulos. • El tope de la superficie de un líquido dentro de un tubo estrecho (pipeta, bureta, ó frasco volumétrico) que exhibe una curvatura conocida como menisco. • Leer el menisco en la parte superior inferior de la curva puede hacer diferencia en la lectura del volumen.

40. 0 Menisco 1 2 3 4 Nivel de los ojos 5 Lectura = 2.51mL Medidas de Volumen • Lectura del menisco • Colocar el envase con la medida a tomar de frente a la cara. • Los ojos deben estar al nivel de la superficie del líquido para evitar un error de paralaje. • El nivel correcto puede ser encontrado buscando la posición en la cual la marca en la parte posterior se une con la misma línea anterior.

41. Menisco ¿Que volumen contiene esta probeta? 6.6mL

42. Volumen Probeta ó CilindroGraduado Este instrumentomide un volumen de líquido.

43. Lectura de la Probeta • Se lee debajo del menisco. • El menisco es una curvatura cóncava que en algunos líquidos es hacia arriba.

44. Volumen Beaker o Vaso de Precipitado Se usa para preparar mezclas, disolver o calentar.

45. Volumen Matraces • Erlenmeyer: Se usa para hacer soluciones. • Filtración al Vacío: se usa para la filtración al vacío.

46. Volumen • Matraz de Fondo Plano: se usa para preparar soluciones. • Matraz de Fondo Redondo: se usa para preparar soluciones con volúmenes exactos.

47. InstrumentosparaMedidas de Volumen • Buenas Prácticas • Una buena práctica al preparar una solución es completar a volumen, luego invertir y agitar al menos una docena de veces para asegurar la homogenización. • Al preparar una solución que contiene un sólido, se debe primero disolver y luego completar a volumen. • Tomar en consideración el tamaño de los tapones de los frascos para asegurar una concentración confiable al momento de preparar una solución.

48. Goteros Transfiere cantidades pequeñas de líquidos.

49. InstrumentosparaMedidas de Volumen • Pipetas • Uso: transferencia de volúmenes conocidos. • Calibradas: de descarga (TD) ó de contenido (TC). • Existen diferentes tipos de pipetas según su uso. • Se clasifican en Clase A ó Clase B. • Indican el tiempo de volumen total descargado. • Se identifican con un código de colores por volúmenes para conveniencia de identificación y de clasificación.

50. Volumen Pipeta y Bulbo Pipeta Volumétrica Transfiere y mide una cantidad exacta de volumen de un líquido. Pipeta Graduada Transfiere y mide una cantidad variable de volumen de un líquido.