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Caracterização de Polímeros: Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR)

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gareth
16 diapositives · 636 Views · Aug 23, 2014

Caracterização de Polímeros: Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR). Prof. Dr. Fábio Herbst Florenzano. Infravermelho. Técnica espectroscópica Absorção de radiação eletromagnética Energia na região das transições vibracionais ( ν ~5000nm ) Também são quantizadas

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  1. Caracterização de Polímeros: Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR) Prof. Dr. Fábio Herbst Florenzano

  2. Infravermelho • Técnica espectroscópica • Absorção de radiação eletromagnética • Energia na região das transições vibracionais (ν~5000nm) • Também são quantizadas • Só são ativas aquelas vibrações que levam à mudança no momento de dipolo das ligações (as que não mudam o momento de dipolo são ativas na técnica conhecida por espectroscopia Raman)

  3. FIR, MIR e NIR • O Midinfrared (MIR) é a faixa mais usada para a caracterização de polímeros e outras moléculas orgânicas • O NearInfrared (NIR) está sendo bastante usado na atualidade para o monitoramento de processos industriais, inclusive polimerizações, combinada com princípios de quimiometria • O FarInfrared (FIR) é pouco utilizada • Em todas elas costuma-se usar o número de onda (1/λ em cm-1) para determinar a frequência de absorção

  4. Tipos de vibração • Link para o IRTutor

  5. FT-IR: Instrumentação

  6. Região da carbonila

  7. Exemplos de Espectro • Link para o IRTutor

  8. Refletância Total Atenuada (ATR) • Um acessório muito útil para o estudo de polímeros por FTIR é a ATR • Por meio dessa técnica é possível usar o material no estado sólido • Usa o princípio da onda evanescente • Um cristal de alto índice de refração é colocado em contato com a amostra, com a seguinte montagem

  9. Um esquema de ATR horizontal

  10. Preparação da amostra • Pastilha de KBr • A amostra, se sólida, é triturada separadamente e misturada a KBr seco que, após prensagem, forma uma pastilha, através da qual passará a radiação • Umidade é crítica (absorção da água) • Trituração e mistura também são importantes • ATR • A princípio nenhuma preparação é necessária, apenas uma superfície lisa • O contato com o cristal é importante • Outras • Óleo mineral, etc...

  11. Exemplos da aplicação de FTIR - identificação

  12. Espectro FTIR de uma fibra acrílica

  13. Nylon 6,6

  14. Algodão

  15. Outras aplicações do FT-IR na área de polímeros • Confirmação de transformações químicas • Funcionalizações, esterificações, etc. • Modificação da estrutura química por oxidação, por exemplo • Presença de aditivos • Plastificantes • Antioxidantes • Outros • Na síntese de novos materiais poliméricos