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In Situ Monitoring and Modeling of the Solvent-Mediated Polymorphic Transformation of L- Glutamic Acid. Jochen Scho¨ll , Davide Bonalumi , Lars Vicum , and Marco Mazzotti *

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Presentation Transcript

  1. In Situ Monitoring and Modeling of the Solvent-Mediated Polymorphic Transformation of L-Glutamic Acid JochenScho¨ll, DavideBonalumi, Lars Vicum, and Marco Mazzotti* ETH Swiss Federal Institute of Technology Zurich, Institute of Process Engineering, Sonneggstrasse 5, CH-8092 Zurich, Switzerland Crystallization in Polymorphic Systems: The Solution-Mediated Transformation of β to α Glycine Elena S. Ferrari,* Roger J. Davey, Wendy I. Cross,†Amy L. Gillon, and Christopher S. Towler Crystals, Colloids and Interfaces Group, Department of Chemical Engineering, UMIST, P.O. Box 88, Manchester M60 1QD, United Kingdom 王雪梅 2012/12/29

  2. 主 要 内 容 1 摘要 2 实验 3 数学模型 4 结论

  3. 1 摘要 这篇文章主要介绍了四种在线分析手段（FBRM，PVM， RM，IR)在研究L-甘氨酸转晶过程中的应用。FBRM和 PVM监测过程中的晶习变化；RM监测固相；IR监测液相 浓度。利用这些在线数据建立了转晶过程中的成核和生 长动力学模型。

  4. 包括红外标准曲线 • 拉曼标准曲线 • SEM • 建立分析基准 2 实验 • 未加晶种实验 • 加晶种实验 铁酸钙的 研究与进展 • 结果分析

  5. 分析基准

  6. 由于过程中晶体的含量和大小都在变，所以又用相同分率的β晶型再做了一条标准曲线，只是这次参杂的α晶型粗糙一些由于过程中晶体的含量和大小都在变，所以又用相同分率的β晶型再做了一条标准曲线，只是这次参杂的α晶型粗糙一些 分析基准 Figure 6. Raman powder spectra of the metastable α and the stable β form of L-glutamic acid.

  7. 未加晶种

  8. 未加晶种 突然上升表明α成核

  9. 初始浓度对红外和拉曼的结果没什么影响，转晶过程差不多是在同一时刻发生的初始浓度对红外和拉曼的结果没什么影响，转晶过程差不多是在同一时刻发生的 未加晶种

  10. ？ 但是按理来说，初始过饱和度不同，α成核和生长动力学就不一样，那么α平均粒度应该就不一样的，但是图中的主粒度似乎没有明显的区别。对于β来说，过饱和度始终是相同的，所以β的初级成核和生长动力学维持不变。但是随着转晶过程的发生，α晶体表面逐步增多，对β的二次成核有影响，所以其主粒度应该也不相同的。这两个作用相互抵消就导致了观察到的现象。 未加晶种 These two counteracting mechanisms lead to the observed behavior, i.e., to the evidence that the change of initial supersaturation has no significant influence on the transformation times of the process in the concentration range studied.

  11. 加晶种

  12. 加晶种1的比晶种2转晶过程发生的更早 加晶种

  13. 3 数学模型 用这些模拟参数做曲线，其红外的结果很吻合，拉曼的结果稍微差一点，但也能接受。见图12，图13

  14. 过程分析 如实验中观察到的，粒子越小，转晶速率越快，但是悬浮晶体的密度对转晶过程没有影响。 原因有如下两点：1，转晶速率必定与β的成核动力学有关，因为其生长动力学只受过饱和度的影响，而过饱和度始终等于α和β的溶解度之比，晶种越多，成核表面越多，速率就越大；2，初始过饱和度对转晶没有什么影响，说明表2中描述的β成核速率两部分有很大差异，第一部分非均相成核对过程没有影响，但第二部分在α的表面成核有很大影响，因为其依赖于α的表面。

  15. 4 结论 Summary 本文结合了四种在线分析工具FBRM,IR,RM,PVM和数学模型，深入分析了加晶种和未加晶种的L-甘氨酸转晶过程，得到了两种晶型的成核生长动力学模型的参数，并进一步根据这些数据对分析过程（FBRM,IR,RM）进行了模拟，了解了晶种表面和悬浮密度对转晶过程的影响，这些方法对其它物系的转晶过程研究都是值得借鉴的。 Thank You!

  16. Thank You!

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