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Martin Kaiser Fachhochschule Aalen Kunststofftechnik

Die Thermogravimetrie (TGA). Martin Kaiser Fachhochschule Aalen Kunststofftechnik. Inhalt. Thermogravimetrie?. Versuchsanordnung. Beispiel für ein Thermogramm. Differenzierte Thermogravische Kurve (DTG). Reproduzierbarkeit von Thermogrammen. Versuchsvorbereitung.

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Presentation Transcript

  1. Die Thermogravimetrie (TGA) Martin Kaiser Fachhochschule Aalen Kunststofftechnik

  2. Inhalt • Thermogravimetrie? • Versuchsanordnung • Beispiel für ein Thermogramm • Differenzierte Thermogravische Kurve (DTG) • Reproduzierbarkeit von Thermogrammen • Versuchsvorbereitung • Kalibrieren des Temperaturregelprogramms • Versuchsverlauf • Versuchsergebnis • Versuchsauswertung • Die TGA der FH Aalen • Moderne TGA (Mettler Toledo) • Erweiterte Anwendungsmöglichkeit (FTIR – Infrarot Spektroskopie) Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

  3. Thermogravimetrie? • Was ist Thermogravimetrie? • Messung der Masseänderung in Abhängigkeit der Temperatur • Anwendung: • Ermittlung von: • Zersetzungs- und Oxidationsreaktionen • Anteil anorganischer Füllstoffe • - Oxidationsbeständigkeit • - Wirksamkeit von Alterungsschutzmittel etc. • Flüchtigen Komponenten • Glasfaseranteil • Zusammensetzung von Blends • Informationen über Temperaturbeständigkeit der Probe und Temperaturbereiche, in denen Reaktionen stattfinden Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

  4. Versuchsanordnung • Ofen mit externer Gaszufuhr • Reaktionsträges Spülgas • Temperaturregelprogramm • Waage • Diagrammschreiber • Tiegel Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

  5. Beispiel für ein Thermogramm Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

  6. Differenzierte Thermogravimetrische Kurve (DTG) Thermogravimetrische Kurve (TG)und ihre erste zeitliche Ableitung (DTG) • Kleine oder schwer erkennbare „Peaks“ werden besser abgebildet • Einzelschritte komplexer Reaktionen sind besser unterscheidbar • Temperatur des maximalen Reaktionsumsatzes (dm/dt)max kann aus der Temperatur des DTG-Peak Maximums ermittelt werden • Die Änderung der Probemasse im Bereich eines DTG-Peaks ist aus dessen Fläche bestimmbar (vorteilhaft bei Überlagerungen) Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

  7. Reproduzierbarkeit von Thermogrammen Auswirkung unterschiedlicher Packungsdichten auf den Verlauf von DTG Kurven • Reproduzierbarkeit hängt ab von: • Probenmenge, Probenfläche und Probenpackung • Heizrate • Ofenatmosphäre • Thermische Leitfähigkeit der Probe und Probenhalterung • Löslichkeit des umgebenden Gases in der Probe Die Reproduzierbarkeit hängt empfindlich von der Probenvorbereitung (je gleichmäßiger die Verteilung, desto besser) oder der Änderung der Probenbeschaffenheit während des Messvorgangs ab! Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

  8. Versuchsvorbereitung 1. Schritt: Werkstoff wiegen und in den Tiegel legen 2. Schritt: Tiegel in den Ofen hängen 3. Schritt: Kalibrieren des Temperaturreglerprogrammes 4. Schritt: Ofen wird mit reaktionsträgem Gas gefüllt 5. Schritt: Ofen wird vorgeheizt Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

  9. Kalibrieren des Temperaturregelprogramms • Messdaten: - Gewicht Werkstoff: 32,0061 mg • - Starttemperatur: 50°C • - Endtemperatur: 650°C • - Atmosphäre bis 550°C: Stickstoff (N2) • - Atmosphäre ab 550°C: Sauerstoff (O2) • - Durchflussrate (Gas): 200 ml/min • - Heizrate: 10°C/min Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

  10. Versuchsverlauf • Konstante TemperaturerhöhungHeizrate: ß = dT / dt = const. (10°C/min) • Entfernung flüchtiger Stoffe (T1 < 300-350°C) • Zersetzung des Kunststoffes ab T1 bis T2 = 550°C • Stickstoffatmosphäre ersetzt durch Sauerstoff • Kunststoff verbrennt vollständig • Anorganischer Rückstand im Tiegel Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

  11. Versuchsergebnis Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

  12. Versuchsauswertung 1. Die Pyrolyse: • Thermische Zersetzung des Kunststoffes • Inerte Gasatmosphäre (N2) • laminare Strömung (verhindert Rückreaktionen) 2. Die Oxidation: • Verbrennung des Kohlenstoffes • Anorganischer Rest Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

  13. Die TGA der FH Aalen  Waage  Ofen Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

  14. Die TGA/SDTA851 von Mettler Toledo  Bis zu 1600° Ofentemperatur  FTIR-Interface  Automatischer Probenwechsler Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

  15. Erweiterte Anwendungsmöglichkeit Die FTIR: Fourier Transformations Infrarot Spektroskopie • Verbindung der TGA mit einem Massenspektrometer • Erfassung der Reaktionsprodukte infolge der Erwärmung • Analyse des Gases durch Infrarot-Strahlung • Zuordnung der abgegebenen Stoffe durch Absorption Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

  16. Ende der Präsentation • Noch Fragen? Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik

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