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Presentazione del corso

Programma delle lezioni. Lezione 1 - Introduzione al corsoLezione 2 - Le principali tecniche analiticheLezione 3 - Trattamento e manipolazione dei campioniLezione 4 - Ricerca bibliograficaLezione 5 - ICP-AES, ICP-MSLezione 6 - LC-MS con esercitazione (Fabio Gosetti)Lezione 7 - Impostazione del

johana
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Presentazione del corso

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Presentation Transcript

    1. Presentazione del corso Come risolvere un problema di chimica analitica Criteri generali Impostazione del lavoro Ricerca bibliografica Scelta della tecnica analitica Scelta del pretrattamento Esecuzione del lavoro in laboratorio Presentazione e discussione dei risultati Tecniche analitiche innovative LC-MS, ICP-AES, ICP-MS con esercitazioni

    2. Programma delle lezioni Lezione 1 - Introduzione al corso Lezione 2 - Le principali tecniche analitiche Lezione 3 - Trattamento e manipolazione dei campioni Lezione 4 - Ricerca bibliografica Lezione 5 - ICP-AES, ICP-MS Lezione 6 - LC-MS con esercitazione (Fabio Gosetti) Lezione 7 - Impostazione del lavoro di laboratorio Laboratorio (10 giorni) Lezione 8 - Discussione dei risultati

    3. Concetti preliminari Lobiettivo principale del chimico analitico non la semplice misurazione (ad eccezione delle analisi di routine), ma la risoluzione di problemi. Non deve, cio, essere solo la fonte remota che dispensa risultati analitici, ma deve poter partecipare attivamente ai progetti cui di supporto, permettendo di chiarire i meccanismi dei fenomeni in studio Per fare questo necessario che il chimico analitico abbia competenze vaste e allavanguardia del sapere chimico

    4. Competenze richieste Per risolvere un problema di chimica analitica sono necessarie almeno le seguenti competenze:

    5. Fasi dellapproccio analitico Lapproccio analitico alla risoluzione dei problemi pu essere definito dalle seguenti fasi:

    6. Schema del processo analitico

    7. Problemi di chimica analitica Di che cosa fatto? analisi qualitativa Quanto ce n? analisi quantitativa Che cosa devo fare? problema generale

    8. Analisi qualitativa Materiale di interesse forense Materiale di interesse archeologico Residui di inquinamento

    9. Chimica forense Nel settore forense, assicurativo e legale si richiede spesso una individuazione inequivocabile delle cause che hanno generato un fenomeno penalmente rilevante Ci pu essere fatto a pieno titolo dal chimico analitico, il quale attrezzato ad individuare e riconoscere la presenza di eventuali sostanze collegate in qualche modo allevento. Esempio: un incendio del quale sia importante stabilire la natura dolosa o accidentale. Si pu determinare la presenza di sostanze acceleranti, impiegate per innescare ed alimentare l'incendio nelle sue prime fasi. La tecnica utilizzata la gascromatografia con spettrometria di massa (GC-MS). Per approfondimenti si pu consultare http://www.pd.cnr.it/ist/saca/arson.htm

    10. Chimica per i Beni Culturali Autenticazione di un reperto Informazioni tecnologiche Informative aggiuntive Conservazione e restauro

    11. Chimica Ambientale Identificazione di prodotti inquinanti in falde acquifere in corsi dacqua in alimenti nellaria

    12. Approcci allanalisi qualitativa Manuale (saggi con reagenti) acidi, basi, solventi organici Strumentale non distruttivo tecniche superficiali (es. Raman, XRF) Strumentale distruttivo dissoluzione e analisi (tecniche multiresiduo)

    13. Analisi quantitativa Campioni di interesse ambientale acqua, terreno, alimenti Campioni di interesse artistico-archeologico ceramica, vetro, pietra Applicazioni industriali

    14. Approcci allanalisi quantitativa Manuale (titolazione) Karl Fisher, durezza, COD Strumentale non distruttivo tecniche superficiali (XRF) Strumentale distruttivo dissoluzione e analisi (tecniche multiresiduo o a singolo analita)

    15. Problemi generali Ambito vastissimo, non necessariamente in campo chimico o scientifico

    16. Esempio pratico Problema: sistema di addolcimento delle acque dure Funziona secondo scambio ionico (resina con gruppi SO3-): 2(R-Na+) + Ca2+ ? R-Ca2+ + 2Na+ Resina rigenerata con NaCl in eccesso: R-Ca2+ + 2Na+ ? 2(R-Na+) + Ca2+ Se [Ca2+]aq elevata ? [Na+]aq elevata (troppo) Soluzione?

    17. Schema di progetto Inquadramento del problema Ricerca bibliografica Scelta del procedimento analitico Esecuzione del lavoro sperimentale Discussione dei risultati

    18. Inquadramento del problema che cosa si richiede esattamente? quali sono gli analiti? necessaria unanalisi quantitativa o sufficiente una qualititativa? qual il range presunto di concentrazione degli analiti? quanto materiale disponibile per lanalisi? qual la natura della matrice? qual la tempistica richiesta? i campioni sono a perdere?

    19. Ricerca bibliografica Prima di intraprendere il lavoro sperimentale assolutamente necessario effettuare una ricerca bibliografica per acquisire informazioni sui seguenti punti: che cosa stato fatto sullargomento? quali sono i dati disponibili? procedure di trattamento del campione concentrazioni di analiti in campioni simili quali sono le tecniche analitiche pi idonee?

    20. Affidabilit delle fonti bibliografiche Naturalmente opportuno avere spirito critico nel reperire informazioni, valutando se le fonti bibliografiche consultate siano affidabili o no in termini di parametri analitici (accuratezza, precisione, estensibilit dei metodi sviluppati, ecc.). Alcuni metodi particolarmente robusti sono definiti metodi ufficiali: sono quelli richiesti dalla legge o da una regolamentazione emessa da un ente ufficiale (EPA, FDA, Direttiva Europea, ecc.). Inoltre utile ricordare che esistono alcuni enti dediti allo sviluppo di metodi analitici, che possono costituire un punto di riferimento sicuramente affidabile: EPA, Environmental Protection Agency AOAC, Association of Official Analytical Chemists IRSA, Istituto di Ricerca sulle Acque

    21. Scelta del procedimento analitico

    22. Scelta della tecnica analitica Livello di accuratezza e precisione richiesto Sensibilit necessaria Numero di analiti Influenza della matrice Disponibilit dello strumento Considerazioni economiche

    23. Accuratezza e precisione Analisi fiscali ARPA, materiale forense, materiale artistico necessit di produrre un certificato di analisi Analisi per clienti non competenti medici, biologi, archeologi Analisi per amici e conoscenti acqua potabile, alimenti, olio, vino

    24. Sensibilit necessaria Livello di concentrazione: componenti maggiori e minori componenti in tracce componenti in ultratracce Limite di rivelabilit

    25. Numero di analiti un solo analita un metallo, un composto organico una classe di analiti metalli pesanti, ammine aromatiche pi classi di analiti metalli + anioni inorganici, polifenoli + acidi organici molti parametri diversi analisi delle acque ad uso umano

    26. Influenza della matrice Stato fisico del campione solido, liquido o gassoso omogeneo o eterogeneo pH del campione Contenuto di sostanze disciolte Necessit di pretrattamento Selettivit

    27. Considerazioni economiche Ambito lavorativo ARPA Laboratorio privato Centro di ricerca Universit

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