140 likes | 402 Vues
ГПХ-анализ кремнийорганических соединений на колонках Phenogel ( Phenomenex , USA ). Институт синтетических полимерных материалов им. Н.С.Ениколопова РАН, Москва. Полимерные и высокомолекулярные соединения, Анализируемые в лаборатории методом ГПХ. S. i. M. e. S. i. M. e.
E N D
ГПХ-анализкремнийорганических соединений на колонках Phenogel (Phenomenex, USA) Институт синтетических полимерных материалов им. Н.С.Ениколопова РАН, Москва
Полимерныеи высокомолекулярные соединения, Анализируемые в лаборатории методом ГПХ S i M e S i M e Линейные органосилоксаны Карбосилановые дендримеры S i S i M e M e M e S i S i H M e Сверхразветвленныe поликарбосиланы S i S i M e S i M e M e M e S i S i M e = C3, C11 G-3, 6
Колонки Phenogel, используемые при аналитическом и препаративном разделении аналитические: 300 х 7,8 мм, размер частиц 5 мкм: • Phenogel 500Å, 5 µm (MW Range 1-15K) • Phenogel 103Å, 5 µm (MW Range 1-75K) • Phenogel 104Å, 5 µm (MW Range 5-500K) • Phenogel 105Å, 5 µm (MW Range 10-1000K) препаративные: 300 х 21,2 мм, размер частиц 10 мкм: • Phenogel 103Å, 10 µm (MW Range 1-75K) • Phenogel 104Å, 10 µm (MW Range 1-500K)
200 mV 68000 34500 950 11600 2200 5100 ch1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 мин ГПХ-кривая смеси полистирольных стандартов (950-68000 D) (Merck, Germany), колонка Phenomenex Phenogel 103Å (1-75KD), элюент - ТГФ
100 mV 11600 68000 34500 5100 2200 ch1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 мин ГПХ-кривая смеси полистирольных стандартов(2200-68000 D) (Merck, Germany), колонка Phenomenex Phenogel 103Å (1-75KD), толуол
400 mV 1 ch1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 мин Кривая ГПХ полидиметилсилоксана ПМС 200(колонка Phenomenex Phenogel 104Å, (5-500KD), элюент - толуол + 2% ТГФ)
Кривая ГПХ полиметилфенилсилоксана на колонке Phenomenex Phenogel 103Å (1-75KD), элюент- ТГФ
 0.4 0 0.3 0.2 0.1 Сигнал 2 0.0 ìèí 0 5 10 Хроматограммыметилфенилциклотетра- и метилфенилциклотрисилоксана(колонкаPhenomenexPhenogel 103Å (1-75KD), ТГФ)
Расчетные молекулярные массы дендримеров различных генераций аллильного и бутильного рядов
Кривая ГПХ аллилкарбосиланового дендримера 6-й генерации(колонка Phenomenex Phenogel 103Å (1-75KD), элюент - ТГФ) t=6,909 - 1 0.20 0.15 0.10 0.05 t=6,282 - 0 0.00 0 5 10
1 0.08 2 0.06 0.04 0.02 t / мин 5 10 Выделение и подтверждение чистоты дендримеров методом ГПХ (колонки Phenomenex Phenogel 103Å (1-75KD) и 104Å (5-500KD), элюент - ТГФ) Кривые ГПХ дендримера G-6 (Bu) до (А) и после (Б) очистки с помощью препаративной ГПХ. Кривые ГПХ дендримера G-9(Bu) (1) и G-8(All) (2)
Кривая ГПХ продуктов бромирования триметилсилильного производного тиофенового дендримера (колонка Phenomenex Phenogel 500Å (1-15KD)
Оценка чистоты битиофенового поизводного методом ГПХ на колонке Phenomenex Phenogel 500Å (1-15KD), элюент - ТГФ
ГПХ-кривые ряда последовательных генераций тиофеновых дендримеров и соответствующих монодендронов, снятых на колонке Phenomenex Phenogel 500Å(1-15KD)