P.A. Mandò Fisica Nucleare e Beni Culturali II

1. P.A. MandòFisica Nucleare e Beni CulturaliII Villa Gualino, febbraio 2002

2. Analisi di materiali in campo archeometrico - PERCHÉ? • informazioni storiche su sviluppi tecnologici e fonti di approvvigionamento nel passato • “datazioni” indirette • attribuzioni, autenticazioni (o scoperta di falsi) • scelta di tecniche di restauro compatibili e reversibili

3. Analisi di materiali - COME? • analisi chimica • spettrometrie nel visibile, I.R., U.V. • tecniche “nucleari”: tecniche di attivazione (con neutroni o particelle cariche) fluorescenza X • Ion Beam Analysis(PIXE, PIGE, NRA, RBS, ....)

4. rivelatore radiazione caratteristica segnale spettro di energia fascio di particelle campione Ion Beam Analysis (IBA)

5. Ion Beam Analysis

6. Differenti tecniche di Ion Beam Analysis • Particle-Induced X ray Emission (PIXE) • Backscattering Spectrometry(BS) Rutherford (RBS) o non Rutherford • Particle-Induced Gamma ray Emission(PIGE) • Nuclear Reaction Analysis(NRA) risonante o no

7. Ion Beam Analysis • veloce, quantitativa, multi-elementale  stechiometria • grandi sezioni d’urto  basse correnti difascio (pA o decine di pA)  non distruttiva • analisi di superficie (15-20 mm tipicamente) • profili di concentrazione • micro-analisi • fasci esterni

8. Principiodell’analisi PIGE - I • per gli elementi a Z minore, le particelle del fascio si possono avvicinare di più al nucleo-bersaglio (repulsione Coulombiana meno forte) • le forze nucleari (a corto range) possono perciò entrare in gioco • di conseguenza il nucleo-bersaglio può essere eccitato • la diseccitazione del nucleo avviene tramite emissione pronta di un raggio gamma

9. Principiodell’analisi PIGE- II • i livelli di energia dei nuclei sono specifici di ciascun isotopo dunque • anche le energie dei raggi gamma sono caratteristiche dell’isotopo emettitore • la rivelazione e la classificazione delle energie dei raggi gamma permette di identificare e quantificare gli isotopi a basso Z nel campione-bersaglio

10. Principi dell’analisi BS - I In una collisione elastica di una particella del fascio con un nucleo del bersaglio la particella viene deflessa Per collisioni con nuclei di una data massa M, al diminuire del parametro d’urto : l’angolo di scattering cresce (fino ad avere backscattering) l’energia residua della particella è minore

11. Principi dell’analisi BS - II Per un dato angolo di scattering q, l’energia E1della particella del fascio (di massa m) dopo la collisione dipende solo dalla massa M del nucleo bersaglio: energia minore dopo collisioni con nuclei più leggeri energia maggiore dopo collisioni con nuclei più pesanti

12. Esempio di spettro RBS (simulazione)protoni 3 MeV su un target infinitamente sottile con elementi variq = 170°, risoluzione rivelatore (irrealistica) 1 keV FWHM Si noti (C, Si, S, Ca, Fe, Cu) la rivelazione dei diversi isotopi dello stesso elemento

13. Esempio di spettro RBS (simulazione)stesso target, fascio (protoni) e geometria di misura del precedente, ma con risoluzione rivelatore (realistica) 10 keV FWHM

14. Esempio di spettro RBS (simulazione)alfa 3 MeV su un target infinitamente sottile con elementi variq = 170°, risoluzione rivelatore (irrealistica) 1 keV FWHM Si noti, nel confronto con l’analogo ottenuto con fascio di protoni (due slides prima), che la scala di energia è diversa. La separazione fra le masse è migliore

15. Esempio di spettro RBS (simulazione)stesso target, fascio (alfa) e geometria di misura del precedente, ma con risoluzione rivelatore (realistica) 15 keV FWHM

16. Principi dell’analisi BS - III Prima di subire una collisione con un nucleo, le particelle del fascio penetrano nel bersaglio perdendo progressivamente energia a causa delle interazioni con gli elettroni. Anche dopo l’urto, la particella retrodiffusa perde energia prima di “uscire” all’indietro verso il rivelatore l’energia misurata di una particella diffusa dipende dunque anche dalla profondità alla quale è avvenuta la collisione IN CONCLUSIONE lo spettro di energia delle particelle diffuse fornisce informazioni sulla composizione del bersaglio e sulla distribuzione degli elementi in funzione della profondità

17. Simulazione di spettro RBS ottenuto con alfa da 3 MeV su un campione spesso Bulk di Cu ricoperto con doratura di 0.1 mm di spessore q = 170°, risoluzione 15 keV FWHM

18. Simulazione di spettro RBS ottenuto con alfa da 3 MeV su un campione spesso • Bulk di Cu ricoperto con doratura di 1 mm di spessore • = 170°, risoluzione 15 keV FWHM Dalla larghezza del “picco” dell’oro si determina lo spessore della doratura (in quanto il dE/dx è noto)

19. Simulazione di spettro RBS ottenuto con alfa da 3 MeV su un campione spesso • Carta spessa con strato di FeSO4 in superficie, di 2 mm di spessore • = 170°, risoluzione 15 keV FWHM Si noti il contributo dell’ossigeno allo spettro, che deriva sia dall’ossigeno nel solfato (in superficie) che da quello nella cellulosa della carta.

20. Simulazione di spettro RBS ottenuto con alfa da 3 MeV su un campione spesso • Carta spessa con strato di grafite (tratto di matita) in superficie, di 1 mm di spessore • = 170°, risoluzione 15 keV FWHM Si noti il contributo del carbonio allo spettro, che deriva sia dal carbonio della grafite (in superficie) che da quello nella cellulosa della carta.

21. Principio dell’analisi PIXE • le energie degli elettroni nei diversi livelli atomici sono caratteristiche di ciascuna specie atomica • dunque, anche le differenze tra di esse, cioè le energie dei raggi X, sono caratteristiche della specie atomica da cui sono emessi • la rivelazione e classificazione delle energie X permette di identificare e quantificare i differenti elementi presenti nel campione-bersaglio del fascio

22. Esempi di spettri PIXE

23. PIXE VANTAGGI • analisi molto rapide, sensibili, non distruttive • analisi quantitativa • energia minima dei raggi X comunemente rivelabili :  1 keV, dunque: tutti gli elementi a partire dal Na compreso simultaneamente quantificabili

24. PIXE LIMITAZIONI • nessuna informazione sulle componenti organiche • nessuna informazione diretta sui legami chimici (come in tutte le tecniche IBA) però…. ipotesi stechiometriche grazie alla quantitatività e multielementalità • nessuna informazione immediata sulla stratigrafia e la distribuzione in profondità degli elementi però…. PIXE differenziale

25. Processi di diseccitazione atomica

26. Efficienza di fluorescenza

27. Sezioni d’urto di ionizzazione (da protoni)

28. Transizioni atomiche

29. Energie dei raggi X caratteristici

30. Analisi quantitativa TARGET SOTTILI Y0 (Z) = NP NZ t Z,E0 (ZZ/4) Y0 (Z) = (Q / e)(NA / A)( t Z )Z,E0 (ZZ/4) Y0 (Z) = Q (t Z) Z Z = (1 / e)(NA / A) Z,E0 (ZZ/4)

31. Efficienze di rivelazione in set-up a due rivelatori

32. Campioni non sottili

33. Analisi quantitativa (target spessi)

34. PIXE per le analisi di materiali nel campo dei beni culturali • multi-elementale, quantitativa • bassissime correnti grazie alle altissime s • fasci esterni non distruttiva • micro-analisi

35. FASCIO ESTERNO • facilità nel maneggiare e muovere il “bersaglio” • analisi di oggetti di qualunque dimensione • prelievi non necessari • riscaldamento trascurabile • nessun danno termico • nessun problema di disidratazione

36. Condizioni tipiche di misura fascio di protoni da 3 MeV nominali correnti dai pA a meno di 1 nA (a seconda del tipo di applicazione) flusso di He davanti alla finestra di uscita del fascio durata di una misura dalle decine di secondi a qualche minuto

37. Schema di set-up PIXE con fascioesterno Firenze - KN3000

38. Fascio esterno 1 cm

39. Analisi di ceramiche

40. Analisi di miniature

41. Analisi di inchiostri in manoscritti di interesse storico

42. Efficienza intrinseca eZ dei Si(Li) Y0 (Z) = NP NZ t Z,E0 (ZZ/4)

43. Efficienze di rivelazione in set-up a due rivelatori

44. Il sistema portatile PIXE-alfa dei LNS

45. Il sistema portatile PIXE-alfa dei LNS

46. Scoperta di un falso