بررسي دستگاههاي Photometry

بررسي دستگاههاي Photometry Spectrophotometers Flame Photometers

دستگاه Spectrophotometer : • شامل دو بخش اصلي است: • اسپكتروسكوپ • فوتومتر

دستگاه Spectrophotometer :

امواج الكترومغناطيس: • Electomagnetic Spectrum: max frequency (Hz) wavelength • 103 RF 106 > 1 km • 107 AM 107 500 m - 50 m • 107 TV,FM 109 10 m - 1 m • 1010 microwave 1012 10 cm - 1mm • 1012 infra-red 3.9x1014 1 mm - 720 nm • 3.9x1014 visible 7.5x1014 720 nm - 390 nm • 7.5x1014 ultra-violet 1017 390 nm - 1 nm • 1016 x-rays 1020 10 nm - .5 pm • 1019 gamma-rays … < 10 pm

امواج الكترومغناطيس:

Visible Analysis is easy. You just look at the sample.. yellow Wavelength (l) نور مرئي :

طيف مادون قرمز : IR Bands: visible Wavelength (l)

طيف ماوراء بنفش : UV is energetic enough to break covalent bonds. Causes sunburn. Wavelength (l)

انرژي فوتون نوري : V = Wave Number (cm-1) l = Wave Length C = Velocity of Radiation (constant) = 3 x 1010 cm/sec. u = Frequency of Radiation (cycles/sec) The energy of photon: h (Planck's constant) = 6.62 x 10-27 (Ergsec) C = u

اساس كار : • هنگام عبور نور از شيئ يا محلولي، مقداري از آن جذب مي شود. • يك ماده در طول موجهاي مختلف نور ميزان جذب متفاوتي دارد • آب : • در نور مرئي جذب پاييني دارد. • در نور مادون قرمز جذب بالايي دارد. • سولفات مس : • در نور آبي جذب پاييني دارد. • در نور زرد جذب بالايي دارد. به اين خاصيت مواد جذب انتخابي گفته مي شود

آماده سازي نمونه : • براي اندازه گيري غلظت يك ماده در محلول، بهترين طول موج، طول موجي است كه مادة مورد نظر بيشترين جذب و ديگر مواد موجود در محلول كمترين جذب را داشته باشند. • انجام واكنشهاي شيميايي در آماده سازي نمونه، براي توليد تركيبي است كه : • غلظت تركيب حاصل متناسب با غلظت ماده مورد نظر باشد. • پيك جذبي آن از پيك جذبي ديگر تركيبات موجود در نمونه جدا و متمايز باشد.

قانون Beer-Lambert : • نمونه، نور را بصورت انتخابي بر اساس قانون Beer-Lambert جذب ميكند. P0 : توان اشعة ورودي به كووت P : توان اشعة خروجي از كووت a : قابليت جذب ( ضريب جذب ) نمونه L : طول مسير عبور نور از نمونه C : غلظت ماده جاذب در نمونه قابليت جذب(a) تابعي از مشخصات نمونه و طول موج نور فرودي است.

قسمتهاي مختلف دستگاه : • منبع تغذيه : • منبع تغذيه در اين دستگاه بايد كاملا تثبيت شده باشد. • شدت نور خروجي لامپ در طول موجهاي زير 800 نانومتر متناسب با توان چهارم ولتاژ فيلامان تغيير مي كند. • انواع منبع تغذيه: • باتري • ترانسفورماتورهاي ولتاژ ثابت • منابع تغذيه الكترونيكي

منبع انرژي نوراني : • لامپ تخليه الكتريكي هيدروژن يا دوتريوم : • براي توليد نور در طول موجهاي 200 تا 360 نانومتر كاربرد دارند. • 90 درصد توان توليدي اين لامپ ها در محدودة مادون قرمز است. • لامپ فيلاماني تنگستن : • براي توليد نور در طول موجهاي 360 تا 800 نانومتر به كار ميروند. • بر اثر حرارت فيلامان تنگستن بخار شده و روي جدارة داخلي حباب رسوب ميكند.

منابع نور :

منابع نور : UV Spectrophotometer 1. Hydrogen Gas Lamp 2. Mercury Lamp Visible Spectrophotometer 1. Tungsten Lamp IR Spectrophotometer 1. Carborundum (SIC)

انتخاب كننده هاي طول موج : • براي انتخاب قسمتي از طيف نور توليد شده توسط منبع به كار ميروند. • فيلترها • فيلترهاي شيشه اي ( پيك عبوري 10% - پهناي باند H-B-W = 50 nm ) • فيلتر هاي تداخلي • دو لايه (پيك عبوري 40-60% - پهناي باند H-B-W = 10-15 nm ) • چند لايه (پيك عبوري 90% - پهناي باند H-B-W = 4 nm )

انتخاب كننده هاي طول موج : • تك رنگ كننده ها ( Monochromators ) : • منشور ها ( پهناي باند H-B-W= 0.5 nm) • شيشه اي يا كوارتز( براي طول موجهاي زير 350 نانومتر) • نور را بصورت تابعي غير خطي از طول موج منحرف مي كند.. • به علت غيرخطي بودن انحراف نياز به دستگاههاي مكانيكي پيچيده اي براي كنترل موقعيت شكاف خروج نور دارد. • گريتينگ ( پهناي باند H-B-W= 0.5 nm) • با ايجاد شيارهاي نزديك به هم و موازي روي شيشه يا فلز ساخته مي شود. • نور را بصورت تابعي خطي از طول موج منحرف مي كند.. • به علت خطي بودن انحراف نياز به دستگاههاي مكانيكي پيچيده نمي باشد.

انتخاب كننده هاي طول موج :

آشكارسازهاي نوري : • سلولهاي فوتو ولتائيك(Voltaic Photo Cell) • ماده حساس به نور • سلنيوم Selenium • سيليكون Silicon • براي طول موجهاي 400-800 nm به كار مي روند. • فوتو تيوب • فوتو مالتي پلاير تيوب ( Photo Multiplier Tube ) • فوتو ديودها و فوتو ترانزيستورها

آشكارسازهاي نوري :

كووت ها: UV Spectrophotometer Quartz (crystalline silica) Visible Spectrophotometer Glass IR Spectrophotometer NaCl

Source Refraction Grating Entrance Slit Detector Sample Diode Array Monochromator Entrance Slit Sample Source انواع دستگاههاي اسپكتروفوتومتر : • دستگاههاي تك پرتوي • دستگاههاي دو پرتوي • دستگاههاي داراي آراية ديودي

اشكالات گزارش شده : • كاهش حساسيت دستگاه • دودزدگي لامپ • وجود گرد و غبار روي لامپ، لنزها و آينه ها • انحراف آينه هاي گريتينگ • كثيفي Holder • ضعيف شدن فوتو تيوب • نوسان عقربة نمايشگر يا عدد نمايش داده شده • موقعي كه محلول داخل دستگاه نيست: مربوط به قسمت تقويت كننده است • موقعي كه محلول داخل دستگاه است: مربوط به لرزش نور لامپ است.

اشكالات گزارش شده : • عدم قابليت اطمينان • اگر يك محلول را چند بار در زمانهاي مختلف داخل دستگاه گذاشته، اعداد مختلفي نشان داده شود. مربوط به حركت هولدر است. مربوط به تقويت كننده است. • سوختن مكرر فيوز وجود اتصالي در قسمتي از دستگاه، خرابي ترانس يا يكسوكننده به هيچ عنوان از فيوز قوي تر استفاده نشود

اشكالات گزارش شده : • مطابقت نداشتن پهناي باند عبور تك رنگ كننده با نوع ذرات جاذب با نمونه • قانون Beer-Lambert براي نور تك رنگ (تك طول موج) تعريف شده است . • اگر پهناي باند عبور تكرنك كننده وسيع باشد و از طرفي ذرات جاذب در اين باند داراي ضرايب جذب مختلفي باشند، خطا در اندازه گيري اتفاق مي افتد.

ملاحظات خريد: • يك پرتوي يا دو پرتوي دستگاههاي دو پرتوي گرانترند ولي مزييت تصحيح پيوستة خطاهاي نور و انحرافها را دارند. • درجة خلوص طيفي هر چه پهناي باند عبور كمتر باشد قيمت دستگاه بيشتر خواهد بود ولي دقت و صحت اندازه گيري بيشتر مي شود. • تعداد طول موج هاي قابل اندازه گيري

دستگاه Flame Photometer : • اساس كار : اتم فلزات بخصوص فلزات قليايي مثل سديم و پتاسيوم بر اثر دريافت انرژي حرارتي، الكترونهاي مداري آنها برانگبخته مي شوند و به مدارات بالاتر جهش مي كنند. در مدارات بالاتر الكترونها داراي سطح انرژي بالاتر ولي ثبات كمتري هستند. بعد از مدت زمان كوتاهي به مدار اوليه ( Ground State ) برمي گردند. در اين برگشت انرژي جذب شده را بصورت فوتونهاي نوري با طول موج اختصاصي منتشر مي كنند. شدت تابش ساطع شده در طول موج اختصاصي متناسب با غلظت اتم متناظر است.

قسمت هاي مختلف دستگاه : • نبولايزر • شعله

An automated flame photometer for Na and K in blood serum روش اندازه گيري • روش مستقيم • روش مقايسه اي • شامل مصرف استاندارد داخلي است • باعث جبران تغييرات ناشي از تغيير نرخ برداشت نمونه، تغيير در توليد افشانه( aerosol) ، تغيير در مشخصات شعله، تغيير در فشار سوخت و فشار هواي فشرده مي گردد.

اشكالات گزارش شده: • تنظيم نبودن درجه حرارت و مقدارشعله • بايد از فشار سنج و رگولاتور مناسب استفاده گردد. • ثابت نبودن مقدار نمونه اتمايزرشده: • ثابت نگه داشتن فشار هواي فشرده مورد استفاده جهت توليد افشانه • اثر غلظت

اشكالات گزارش شده: • نوسانات زياد نمايش دهنده • مي تواند به علت مخلوط نشدن كامل محلول و غير يكنواختي اندازه ذرات ايجاد شده باشد. • نداشتن خروجي • انسداد مسير محلول • قطع اتصالات آشكارساز • قطع اتصالات نمايشگر • سوختن فيوز

اشكالات گزارش شده: • كمي حساسيت دستگاه : • دودزدگي لنز جلوي مشعل • كمي ميزان رسيدن محلول به مشعل • رقيق بودن زياد محلول

سرويس هاي دوره اي : • براي نگهداري از نبولايزر بهتر است پس از هر بار استفاده، رستگاه به مدت 10 دقيقه به صورت خشك كار كند • هر چند وقت يك بار مسيرها و مجراهاي مربوط به سوخت،هواي فشرده و فاضلاب تميز شوند. • هر چند وقت يك بار سطح مشعل از رسوبات ايجاد شده پاك شود • سطح لنزها و دريچه هاي تمركز دهنده جلوي مشعل تميز شوند. توجه : اگر دستگاه داراي منوكروماتور است براي تميز كردن اين قسمت فقط از فشار باد خشك استفاده شود و از دست زدن به آن پرهيز شود

بررسي دستگاههاي Photometry