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L.S. in Scienze e tecnologie alimentari Anno Accademico 2008/2009 Corso integrato di:

L.S. in Scienze e tecnologie alimentari Anno Accademico 2008/2009 Corso integrato di: Controllo delle modificazioni chimiche negli alimenti (7 CFU) Modulo di: Chimica analitica strumentale (4 CFU) Giorgio Bonaga. SPETTROMETRIA DI MASSA STRUMENTAZIONE (CAS-7a). Giorgio Bonaga.

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L.S. in Scienze e tecnologie alimentari Anno Accademico 2008/2009 Corso integrato di:

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Presentation Transcript

  1. L.S. in Scienze e tecnologie alimentari Anno Accademico 2008/2009 Corso integrato di: Controllo delle modificazioni chimiche negli alimenti (7 CFU) Modulo di: Chimica analitica strumentale (4 CFU) Giorgio Bonaga SPETTROMETRIA DI MASSA STRUMENTAZIONE (CAS-7a) Giorgio Bonaga

  2. SCHEMA MODULARE DI UNO SPETTROMETRO DI MASSA controllo strumentale sistema di introduzione sorgente ionica analizzatore di ioni rivelatore e registratore sistema del vuoto Giorgio Bonaga

  3. SCHEMA SEMIESPLOSO DI UNO SPETTROMETRO DI MASSA INIETTORE SORGENTE ANALIZZATORE RIVELATORE (GC or LC) (EI/CI) (QUADRUPOLARE) (ELETTROMOLTIPLICATORE) y x + + ecc., ecc. VUOTO (10-7torr) Giorgio Bonaga

  4. VUOTO IN MS POMPA TURBOMOLECOLARE lame dello statore lame del rotore sospensione magnetica motore scarico lubrificazione Giorgio Bonaga

  5. Giorgio Bonaga POMPA A DIFFUSIONE aspirazione (dalla pompa primaria) raffreddamento ad acqua scarico (alla pompa del prevuoto) diffusore termostato gas da evacuare riscaldatore dell’olio vapore di diffusione

  6. POMPA CRIOGENICA camera a vuoto trappola (- 196°C°) superficie di condensazione schermo di N2 liquido (- 196°C) He liquido Giorgio Bonaga

  7. POMPA ROTATIVA camera a vuoto valvola di scarico pistone rotore (camma) tamburo Giorgio Bonaga

  8. PRESTAZIONI DELLE POMPE DA VUOTO Giorgio Bonaga

  9. SISTEMI DI INTRODUZIONE ”INJECTOR SISTEMS” Giorgio Bonaga

  10. SISTEMI DI INTRODUZIONE Allo scopo di analizzare un campione che è a pressione artmosferica (760 torr), occorre introdurlo nello spettrometro di massa in modo che il vuoto interno dello strumento rimanga praticamente immodificato (10-6 torr). Tralasciando l’evoluzione storica dei sitemi di introduzione, si può proporre la classificazione più attuale: a. INTRODUZONE DIRETTA (EI, CI, ESI, APCI) Sono sistemi di introduzione con i quali le tecniche di separazione (GC e HPLC) vengono accoppiate con le sorgenti ioniche. L’introduzione da sistemi GC è comunemente accoppiata alle sorgenti EI e CI (tramite »separator» nel caso di colonne impaccate e tramite «tranfert line» nel caso di colonne capillari). L’introduzione da sistemi HPLC è comunemente accoppiata a sorgenti ESI e APCI. b. INSERZIONE DIRETTA (MALDI, FAB) Mediante un una sonda (« probe ») o un piastra («plate ») il campione viene inserito direttamente nello strumento in un regime di vuoto mantenuto ai valori richiesti da valvole di sicurezza. Successivamnte il campione viene sottoposto a processi di desorbimento, tramite laser o per riscaldamento diretto, allo scopo di favorire la vaporizzazione e la ionizzazione (di tipo diverso nel MALDI e nel FAB) delle molecole del campione. Giorgio Bonaga

  11. GC/MS – COLONNE IMPACCATE Separatore di Watson-Biemann GC MS vuoto Separatore di Ryhage-Stenhagen jet GC MS vuoto Giorgio Bonaga

  12. Separatore a membrana vuoto GC MS Separatore di Brunnee 2 cm vuoto vuoto GC MS vuoto Giorgio Bonaga

  13. GC/MS – COLONNE CAPILLARI MS sorgente ionica GC transfert line + + vuoto (pompa turbomolecolare) Giorgio Bonaga

  14. CAMPIONI SOLIDI v ln decomposizione vaporizzazione 1/T Giorgio Bonaga

  15. MALDI E FAB analizzatore vuoto sonda (“probe”) “heater” della sonda sorgente ionica premistoppa di teflon Giorgio Bonaga

  16. ??? GLI INTERROGATIVI DELLA MS ??? • SISTEMI DI IONIZZAZIONE (sorgenti ioniche) • Dove si ionizzano le molecole ? In che modo ? • Dove si decompongono ? In che modo ? • Quali fattori governano la decomposizione ? • SISTEMI DI SEPARAZIONE (analizzatori) • Dove si separano gli ioni prodotti in sorgente ? In che modo ? • SISTEMI DI RILEVAZIONE (rivelatori e registratori) • Dove vengono rilevati gli ioni ? In che modo ? • Come vengono registrati i segnali ? Giorgio Bonaga

  17. POSITIVE -IONS M + e-M+.+ 2e- (molto probabile) M + e-M+++ 3e- (poco probabile) M + e-M+++. + 4e- (molto improbabile) ESEMPIO: acetato di metile CH3COOCH3 + e-CH3COOCH3+.+ 2e- mol wt 74 m/z 74 CH3COOCH3+ e-CH3COOCH3+++ 3e- mol wt 74 m/z 37 Giorgio Bonaga

  18. Giorgio Bonaga NEGATIVE-IONS M + e- M -.(0-2 eV) M + e-(M-Y)-+Y.(2-10 eV) M + e-(M-Y)-+ Y+.+ e-( >10 eV) ESEMPIO: acetato di metile CH3COOCH3 + e- CH3COOCH3- . mol wt 74 m/z 74 CH3COOCH3+ e- CH3COO -+ .CH3 mol wt 74 m/z 59 CH3COOCH3+ e- CH3COO -+ +CH3 + e- mol wt 74 m/z 59

  19. La resa in ioni positivi è sensibilmente superiore a quella in ioni negativi: M+./M-.= 1000/1 Oggi i metodi di ionizzazione sono talmente numerosi e differenti tra loro che questa schematizzazione ha soltanto validità generale. Giorgio Bonaga

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