410 likes | 627 Vues
QUÍMICA ANALÍTICA. Profa. Dra. Aline Rodrigues Soares e-mail: arsquimica@yahoo.com.br. EMENTA. Introdução a análise química Equilíbrio químico Análises gravimétricas Análises titrimétricas e potenciométricas Introdução aos métodos de separação
E N D
QUÍMICA ANALÍTICA Profa. Dra. Aline Rodrigues Soares e-mail: arsquimica@yahoo.com.br
EMENTA • Introdução a análise química • Equilíbrio químico • Análises gravimétricas • Análises titrimétricas e potenciométricas • Introdução aos métodos de separação • Introdução aos métodos físicos de análise • Introdução à cromatografia • Unidades práticas
OBJETIVOS Proporcionar ao acadêmico um fundamento completo dos fundamentos da Química que são particularmente importantes para a Química analítica, além de fornecer uma ampla gama de técnicas que sejam úteis na Química Analítica Moderna
BIBLIOGRAFIA BÁSICA • 1. SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de química analítica. 8 ed. São Paulo: PioneiraTohmson Learning, 2006. • 2. EWING, G.W. Métodos instrumentais de análise química. São Paulo: Edgard Blücher, 1972. v.1. 2 • 3. HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 7 ed., Rio de Janeiro: Editora LTC, 2008. COMPLEMENTAR • MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M.J.K. Vogel: Análise química quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002. • FARMACOPÉIA Brasileira.5 ed. Volumes 1 e 2. Rio de Janeiro:Fiocruz Editora, 2010. • BELLATO, C.R. et al. Laboratório de química analítica. Viçosa : UFV, 2003. • BRADY, J.E.; HUMISTON, G.E. Química geral. 2 ed. Rio de Janeiro : LTC, 2006. v. 1.; 2007. v. 2. • EWING, G.W. Métodos instrumentais de análise química. 6 ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1972. v.2. • MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; BARNES, J. D.; THOMAS, M. J. K. Vogel: análise química quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002 • COLLINS, C.H.; BRAGA, G.L.; BONATO, P.S. Fundamentos de cromatografia. Campinas: Editora da UNICAMP, 2006. • 8. VOGEL, A. I. Química analítica qualitativa. 5 ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981.
FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA ESCOLHA DO MÉTODO: 1 - Faixa de concentração da espécie a ser analisada: O analito é um componente majoritário (Métodos clássicos) ou um componente traço (Métodos mais sensíveis - instrumentais)? Quanto menor o nível de concentração analisada, mais critico será o risco de contaminação a partir de reagente e aparatos.
FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA ESCOLHA DO MÉTODO: 2 - A natureza do material; 3 - A quantidade de amostra disponível; 4 - A exatidão requerida; 5 - A composição química da amostra; 6 - Os recursos disponíveis; 7 - O tempo para realizar a análise; 8 - O número de amostras a analisar; 9- O ensaio ser destrutivo; 10 - O custo operacional;
AMOSTRAGEM “O objetivo da amostragem é coletar uma porção representativa para análise, cujo resultado fornecerá uma imagem mais próxima do universo estudado” “Não importando que a amostragem seja simples ou complexa, todavia, o analista deve ter a certeza de que a amostra de laboratório é representativa do todo antes de realizar a análise” “Freqüentemente, a amostragem é a etapa mais difícil e a fonte dos maiores erros. A confiabilidade dos resultados finais da análise nunca será maior que a confiabilidade da etapa de amostragem”
PROCESSO GERAL DE AMOSTRAGEM A porção de material coletado para análise é chamada de amostra a)Amostra bruta: é o conjunto e incrementos coletados do universo. É imprescindível que seja representativa do todo. b) Amostra de laboratório: amostra com quantidades menores do que a amostra bruta. c) Amostra para análise: é a fração convenientemente reduzida e moída que será pesada e quimicamente analisada.
AMOSTRAGEM Redução da amostra: •Compreende a redução da quantidade de amostra e do diâmetro médio das partículas. As seguintes etapas sempre estarão presentes: Moagem: manual ou mecânica. b) Mistura: manual ou por equipamentos. c) Divisão ou quarteio.
PREPARO DE AMOSTRA • A primeira etapa de uma análise química consiste em submeter a amostra a um tratamento adequado, visando a sua preparação para progredir nas etapas que formam uma análise química. • Idealmente, um procedimento de digestão de uma amostra deve apresentar simplicidade, rapidez, utilizar pequenos volumes de ácidos, permitir a dissolução de grande número de amostras e, finalmente, produzir resultados precisos e exatos. • Mesmo amostras líquidas podem necessitar de um preparo prévio para a análise. Assim, a maneira de se decompor uma amostra para a análise depende: • da sua natureza do analito, • do analito que se quer determinar, • bem como da sua concentração, • do método de análise e, • da precisão e exatidão desejadas.
AMOSTRAGEM EM SUSPENSÃO EX: DETERMINAÇÃO DE CHUMBO EM CABELO
ELIMINAÇÃO DE INTERFERENTES • Qualquer método escolhido, deve ser capaz de medir com acurácia a quantidade de substância de interesse, sejam elas quais forem as outras substâncias presentes. Poucos procedimentos analíticos atingem esse ideal. • Mas muitos deles são seletivos, podendo ser usados para determinar um grupo limitado de íons ou moléculas na presença de muitos outros. A seletividade pode ser melhorada executando-se a análise sob condições cuidadosamente controladas. • A ocorrência de interferentes significa que outros procedimentos devem ser executados para remover o interferente ou evitar que ele atrapalhe o processo de análise.
Perfil do pico usando Nb como modificador permanente na determinação de Pb em cabelo por GF AAS.