A DUNAFERR Zrt-nél gyártott acélolvadék tisztaságának vizsgálata csapolást követően

1. A DUNAFERR Zrt-nél gyártott acélolvadék tisztaságának vizsgálata csapolást követően Takácsné Szabó Andrea*, Dr Pallósi József** *DUNAFERR Zrt. Innovációs Menedzsment **Qualitest Lab. Anyagvizsgálati, Környezetvédelmi és Minőségügyi Kft. 3. Anyagvizsgálat a Gyakorlatban szakmai szeminárium Tengelic, 2006. június 1-2.

2. Az acélolvadék tisztaság vizsgálatának fontossága Az alacsony oxid-, szulfid-, illetve komplex zárványtartalom összefügg a korszerű acéltermék fogalmával. Egyes üstmetallurgiai kezelések alkalmazásával elérhető az acél 60 ppm vagy az alatti szennyező (S, P, O, N, H) tartalma. A jövőben az ultra tiszta acélok elterjedésével ez a szám a felére csökken. Az acél csapolását követően végzett üstmetallurgiai kezelések célja a minőség javítása az acél tisztaságára vonatkozó egyre szigorúbbá váló felhasználói igények kielégítése érdekében. Az acélok zárványtartalmának csökkenésével egyre nagyobb a jelentősége a különböző vizsgálati technikák fejlesztésének. Kísérleteink célja egy gyors és pontos acéltisztaság vizsgáló módszer bevezetése, rutinszerű alkalmazási feltételeinek megteremtése.

3. Kísérletek, célkitűzések • A zárványok jellemzőinek pontosabb megismerésére a konverteres acélgyártást követően a metallurgiai üstökbe csapolt acélolvadékból vettünk próbadarabokat. • Kísérleteink során a hagyományos metallográfiai vizsgálatok (MMO, IA, SEM) eredményeit használjuk fel a PDA-OES módszer validálásához. • Az OES-PDA módszer bevezetését követően a gyártási folyamat során kaphatunk információt a zárványok tulajdonságairól, ami a gyártási paraméterek esetleges korrekciója szempontjából fontos.

4. Vizsgálati rendszer • Makroszkópos vizsgálat (az esetleges durva hibák jellemzőinek megismerésére), • Röntgenfelvétel készítése (zárványok jellemző előfordulási helyeinek feltérképezésére), • Fémmikroszkópos vizsgálat számítógépes képelemzéssel kiegészítve (a zárványok jellemző adatainak meghatározására), • Pásztázó elektronmikroszkópos vizsgálat kiegészítve mikroszondás mérésekkel (az egyes zárványok vizsgálatára), • Optikai emissziós spektrometria impulzus magasságválogatásos eljárással (zárványvizsgálat a hagyományos metallográfiai módszerek alkalmazása nélkül)

5. Mintavétel az acélfürdőből • Az üstmetallurgiai állomáson különböző technológiai állapotokban történt mintavétel automatikus mintavevő szondával. A próbadarabok tisztaságának meghatározására azok röntgenes vizsgálatát követően került sor. A mintavevő szondáról és a a pasztilláról készült makroszkópos felvételek A pasztilláról készített röntgenfelvétel

6. Metallográfiai módszerek jellemzői • MMO (fémmikroszkópos vizsgálat) hengerelt lemezmintákra alkalmazható összehasonlító képsorozatok állnak rendelkezésünkre (pl.: DIN 50602:1985 szabványhoz tartozó képsorozat) • IA (számítógépes képelemzés) A zárványok alakjának, méretének és eloszlásának meghatározására alkalmazható a fémmikroszkóphoz illesztett Q500MV típusú képelemző szoftver. Öntött állapotú próbadarabok vizsgálatára is használható.

7. Zárványvizsgálati eredmények-1 Számítógépes kép-elemzéssel határoztuk meg az acélfürdőből vett próbadarabokban előforduló zárványok jellemző méretét. Al2O3 zárványfelhő öntött próbadarabban, N=100X Zárványok jellemző területe az öntött próbadarabban

8. Zárványvizsgálati eredmények-2 A SEM-EDS (pásztázó elektronmikroszkópia és energiadiszperzív röntgenspektrometria) vizsgálatokat az egyes zárványok kémiai összetételének megismerésére alkalmaztuk. → Zárványfelhő mikroszondás mérésének eredménye Al2O3 zárványfelhő öntött próbadarabban,N=500X (A képen a zárványok EDS spektruma is látható)

9. Zárványvizsgálati eredmények-3 Komplex zárvány jellemző alakja töretfelületen, illetve a pontbeli kémiai összetétel meghatározásának (EDS mérés) eredménye

10. Optikai emissziós spektrometria és impulzus magasságválogatásos eljárás (OES-PDA) jellemzői-1 • Hagyományos OES eljárás: a vizsgálandó minta atomjait szikragerjesztés éri, melynek hatására a minta a kémiai összetételére jellemző hullámhosszúságú fényt emittál. • Gerjesztési periódus: néhány ezer szikra gerjesztő hatása. • Az OES módszert kombinálva az impulzus magasságválogatásos (PDA) eljárással korszerű, gyors vizsgáló módszerhez jutunk. • Ennek lényege, hogy a mintát 400 Hz frekvenciával szikráztatják és minden egyes szikra után mérik a különböző csatornák jeleinek (a különböző elemek által adott jelek) nagyságát.

11. Optikai emissziós spektrometria és impulzus magasságválogatásos eljárás (OES-PDA) jellemzői-2 • OES-PDA eljárás esetén a különböző elemek által adott jelek vizsgálata külön-külön történik, így lehetőség van a közöttük lévő kapcsolat (korreláció) felderítésére. • Az eljárás során alkalmazható speciális program (SparkDAT) segítségével lehetőség nyílik akár a komplex zárványok kémiai összetételének pontos és gyors megismerésére. • Különböző algoritmusok alkalmazása lehetővé teszi a zárványok számának, méretének és térbeli eloszlásának megismerését.

12. ARL 4460 típusú optikai emissziós spektrométer

13. Zárványvizsgálat OES-PDA módszerrel-1 A különböző elemek csatornáin kapott jelek közötti kor-reláció mutatja a zárványok jelenlétét. A diagramok y tengelye az egyes szikrák esetében kapott intenzitás nagyságát mutatja az adott elemre vonatkozóan. Az x tengelyen a szikrák száma látható. Az alumínium illetve az oxigén csatornán egyidejűleg kapott jelek

14. Zárványvizsgálat OES-PDA módszerrel-2 Mennyiségi meghatározás: valamely szikra elosz-lásából szerkeszthető zárványossági diag-ram

15. Következtetések, további célok • Az OES-PDA módszer alkalmazásával pontosan meg lehet határozni az acélfürdőből vett minta zárványosságát. A módszer gyorsasága lehetőséget ad arra, hogy a kapott tisztasági értékek ismeretében az üstmetallurgiai kezelés paramétereit pontosítsák, növelve ezzel az esélyt a tisztább acéltermékek előállítására. • A hagyományos metallográfiai módszerekkel kombinálva az OES-PDA eljárást, komplex zárványvizsgálati rendszer állítható fel. A vizsgálati eredményekből levonható következések segítségével az egyes üstmetallurgiai kezelések hatékonysága meghatározható. • Az elvégzett kísérletek ismeretében pontosítjuk a vizsgálatok paramétereit (előkészítési lépések OES-PDA vizsgálathoz, számítógépes képelemzéshez készített makroprogram egyes lépéseinek finomítása).

16. Köszönjük a figyelmet!