1 / 25

EKSTRAKSI FLUIDA SUPERKRITIS (SFE) Presentasi oleh: Purwadi 20705010

EKSTRAKSI FLUIDA SUPERKRITIS (SFE) Presentasi oleh: Purwadi 20705010. METODE PEMISAHAN ANALITIK. SEJARAH (SFE):. Thn 1822 : Fluida Superkritis ditemukan: Baron Cagniard de la Tour Thn 1879 : Hannay dan Hoggart mendemontrasikan kekuatan

annabella-oral
Télécharger la présentation

EKSTRAKSI FLUIDA SUPERKRITIS (SFE) Presentasi oleh: Purwadi 20705010

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. EKSTRAKSI FLUIDA SUPERKRITIS (SFE)Presentasi oleh:Purwadi20705010 METODE PEMISAHAN ANALITIK

  2. SEJARAH (SFE): • Thn 1822 : Fluida Superkritis ditemukan: Baron Cagniard de la Tour • Thn 1879 : Hannay dan Hoggart mendemontrasikan kekuatan pelarutan (solvating power) dari etanol Superkritis • Antara Th 1964-1976: Zosel mematenkan Dekafeinasi pada Kopi dengan Teknik SFE • Thn 1978 : Dekafeinasi tanaman diusahakan oleh Maxwell House Cofee Division dan dimulailah Penerapan SFE di dunia Industri • Thn 1981 : Penggunaan Fluida Superkritik pada Analitik dimulai pada Kromatografi Fluida Superkritik (SFC) Kapiler oleh Novotny dkk. • Thn 1980-an : SFE mulai dikomersialisasikan • Thn 1996 : EPA meyetujui dua metode SFE: Ekstraksi Total Petroleum Hidrokarbon (TPHs) dan untuk PAHs. • Thn 1988 : EPA mengumumkan metode SFE untuk ekstraksi PCBs dan Pestisida Organoklorin (OCPs)

  3. TEORI SFE • Memanfaatkan sifat fluida pada keadaan Superkritis untuk mengekstraksi bahan organik dari sampel padat • Fluida Superkritis: keadaan Fluida ketika berada pada temperatur dan Tekanan Superkritis

  4. Padat Cair Tekanan Fluida Superkritis Titik Tripel Gas Temperatur Titik Kritis Diagram Fase Senyawa

  5. Parameter Kritis beberapa bahan

  6. Data Fisik zat pada berbagai keadaan

  7. Fluida Superkritis: - Kekuatan Pelarutan Baik (seperti Cairan) - Difusifitas Tinggi (Lebih baik dari Cairan) - Viskositas Rendah - Tegangan permukaan rendah (seperti gas) => Sehingga transfer masa cepat dan dapat menembus pori matriks

  8. Ln (s) = aD + bT + c s = solubilitas (mol atau %berat) D = Densitas (g/ml) T = Temperatur (K) a,b,c = Konstanta

  9. 1.8 1.5 ε (CO2) 322,9 K ε (Ar) 298 K 1.0 0 2000 Bar 1000 0 ε Konstanta dielektrik ε CO2 dan Ar sebagai fungsi Tekanan

  10. 1.2 12 η φ 6 0.6 φ (g.cm-3) 2.4 η 104(g.cm-1.s-1) D11. φ D11. φ 104 (g.cm-1.s-1) 1.2 200 400 (Bar) Densitas φ, Viskositas η, D11. φ CO2 pada Fungsi Tekanan pada 40oC (untuk D11. φ pada 50oC)

  11. Karbon Dioksida (CO2) • Tc rendah (31 oC) P, (73 atm) • Tidak Toksik • Tidak mudah Terbakar • Tersedia dalam kemurnian tinggi • Non Polar • Francis (1954): 261 komponen dapat larut di sekitar kritis CO2

  12. 4 80oC 60oC 70oC 3 50oC % Berat Trigliserida Pada SC-CO2 2 40oC 1 Tekanan Ambang atm 200 400 600 500 300 Solubilitas Trigliserida Minyak Kedelai Pada Superkritis CO2 pada Fungsi Tekanan dan Temperatur

  13. 21.0 Dihidrostrepomicin 19.0 17.0 Kloramfenikol 15.0 Sulfamethazine 13.0 Ivermectin 11.0 Dimetridazole 9.0 (CO2 69,0 MPa. 80oC) (CO2 34,5 MPa. 80oC) 7.0 Skala Solubilitas untuk SC-CO2 pada Tekanan Tertentu dengan Analit Campuran Obat

  14. 100 Temperatur (oC) 80 60 40 60 70 90 100 80 Tekanan Miscibilitas Malation pada SC-CO2 sebagai fungsi Temperatur dan Tekanan (diuji dengan SFC-NPD) Tekanan (atm)

  15. CO2 Sebagai fluida utama untuk SFE • Untuk ekstraksi non dan semi polar - Jelek untuk ekstraksi senyawa polar • Kekuatan pelarutan mampu memecah ikatan solut – matriks • Untuk meningkatkan efisiensi ekstraksi dapat ditambahkan pelarut organik (1-10%) disebut Modifier

  16. Ekstraksi Senyawa Polar: • Pelarut Superkritis N2O dan CHClF2 • Lebih efisien untuk senyawa polar • Tidak baik untuk alasan lingkungan

  17. Modifier yang sering dipakai untuk Superkritis CO2 • Oksigen berisi Metanol, etanol, isopropil alkohol, aseton, THF • Nitrogen berisi: Acetonitril • Sulfur berisi : CS2, SO2, SF6 • Hidrokarbon dan senyawa organik terhalogenasi: Hexan, Toluena, Metilen Klorida, Kloroform, Karbon tetraklorida, trikloroflorometan • Asam: Asam Format

  18. POMPA Oven POMPA Restriktor Superkritis CO2 Modifier Bagan sistem Ekstraksi Fluida Superkritik Sel Ekstraksi Kolektor

  19. Kondisi Ekstraksi Fluida Superkritis - Pompa : Laju alir konstan (> 2 mL/mnt) Tekanan 3500-1000 psi • Untuk menjaga CO2 tetap cair kepala pompa didinginkan dengan bak sirkulasi • Modifier dapat juga dicampur langsung dengan CO2

  20. Sel ekstraksi biasanya dari stainless steel, PEEK (Polieter eter keton) • Restriktor: untuk mengontrol tekanan • Ekstrak dikumpulkan dengan menurunkan tekanan fluida kepada sorben: perangkap atau pelarut kolektor • Trap dipilih yang selektif dan dapat didinginkan untuk menurunkan tingkat kehilangan analit

  21. Pelarut kolektor dipilih yang sesuai dan sesuai pula untuk pengerjaan selanjutnya Tetrakloroetena => IR Metilen Klorida => Pemisahan GC

  22. Aliran SF 3 4 2 1 Matrik Sampel Efek matriks terhadap Kinetika Ekstraksi: • Difusi ke luar matriks • Desorbsi dari Permukaan • Difusi ke luar Fluida Superkritis dari film permukaan • Bergerak dalam aliran Fluida Superkritis

  23. Contoh Aplikasi SFE Analit Matriks Pestisida Organoklorin Tumbuhan Obat China Pestisida Karbamat Kertas Saring, matriks Silika Gel 10 residu Herbisida Triazine Telor As. Aromatis, Fenol, Pestisida Tanah Vitamin A dan E Susu bubuk Vitamin D2 dan D3 Produk Farmasi p-Aminobenzoat, cinamat Produk Kosmetika (penyerap UV) Lanolin Serat Wool

  24. Pustaka • Kou, Dawen dan Mitra, Somenath. Extraction of Organic Compounds from Solid Matrices. New Jersey. John Willey and Sons. 2003 • Wenclawiak, Bernd (Editor). Analysis with Supercritical Fluid: Extaction and Chromatography. Springer Laboratory. Germany. 1992

  25. Terima kasih

More Related