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MÉTODO DE CALIBRAÇÃO

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MÉTODO DE CALIBRAÇÃO

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  1. MÉTODO DE CALIBRAÇÃO Profa. Dra. Aline Rodrigues Soares e-mail: arsquimica@yahoo.com.br

  2. CURVA DE CALIBRAÇÃO OU CURVA ANALÍTICA • Uma curva de calibração mostra a resposta de um método analítico para quantidades conhecidas de constituinte. • Soluções contendo concentrações conhecidas de constituinte são chamadas de solução padrão. • Soluções contendo todos os reagentes e solventes usados na análise, sem adição do constituinte que se deseja analisar, são chamadas de solução em branco. O branco mede a resposta instrumental do procedimento analítico para impurezas ou espécies interferentes nos reagentes.

  3. Curva de Calibração Externa 1ª Etapa: Soluções padrão: Prepara-se soluções de concentrações conhecidas e diferentes do constituinte em análise. Geralmente estas soluções são obtidas por conveniente diluição de uma solução padrão estoque. 2ª Etapa: Medidas de sinal analítico: Medidas do sinal instrumental para as soluções padrão e branco (5 níveis de concentração no mínimo). 3ª Etapa: Construção do gráfico do sinal obtido x concentração do analito.

  4. Exemplo: Determinação do teor de ferro em uma amostra de refresco artificial, utilizando o método de calibração externa. Preparar todas as soluções-padrão à partir de uma solução estoque 10 mg/L

  5. Exemplo: Determinação do teor de ferro em uma amostra de refresco artificial, utilizando o método de calibração externa.

  6. E aí? Como determinar a concentração de Fe na amostra?

  7. Determinar a melhor reta que passa pelos pontos experimentais A equação de uma linha reta é: y = ax+ b y = variável dependente x = variável independente a= inclinação da reta b= intersecção no eixo dos y

  8. b a

  9. Calcula-se: A inclinação: a= Qxy/Qxx O intercepto: b = y – ax Onde:

  10. Coeficiente de correlação – utilizado para estimar o ajuste dos pontos experimentais à linha que é utilizada para estabelecer a relação linear. -1 ≤ r  +1

  11. Em química analítica normalmente se trabalha com valores de r > que 0,99 (em módulo)

  12. Determinação do teor de ferro em uma amostra de refresco artificial: Absorbância (nm) 1- 0,092 2- 0,095 3- 0,094 Qual a concentração de Fe nessa amostra?

  13. Determinação da curva de calibração no excel

  14. Exemplo: Determinação do teor de ferro em uma amostra de refresco artificial, utilizando o método de calibração externa.