ANALISIS HERBISIDA

1. KELOMPOK 9 Republik Daudi Parthu Ester Kristin David Adiprakoso Chandra Paska Bakti ANALISIS HERBISIDA

2. Yang akan dibahas… Pengertian dan macam-macam herbisida Analisis Herbisida pada makanan Analisis Herbisida murni Analisis Herbisida pada air

3. PENGERTIAN dan MACAM-MACAM HERBISIDA

4. Pengertian Herbisida Senyawa yang digunakan untuk membasmi hama tanaman (gulma) Cara penggunannya secara umum, campuran herbisida dengan air disemprotkan ke area lahan

5. Cara Kerja Mengganggu proses anabolisme senyawa penting seperti pati, asam lemak atau asam amino melalui kompetisi dengan senyawa yang "normal" dalam proses tersebut Mengganggu keseimbangan produksi bahan-bahan kimia yang diperlukan tumbuhan

6. Penggolongan Herbisida Dapat digolongkan berdasarkan aktivitas, mekanisme kerja, dan kelompok kimia Berdasarkan kerja : Kontak dan Sistemik

7. Kontak - Menghancurkan jaringan tumbuhan yang terkena kontak langsung dengan herbisida - Merupakan herbisida yang tercepat cara kerjanya - Tidak efektif digunakan pada tanaman perennial

8. Sistemik Dimasukkan langsung ke tumbuhan baik itu lewat akar maupun lewat tanah Bekerja lebih lambat dari herbisida kontak Efektif untuk tumbuhan perennial

9. Berdasarkan mekanisme kerja Inhibitor ACCase Inhibitor ALS Inhibitor EPSPS Auksin sintetik Inhibitor fotosistem II

10. Inhibitor ACCase ACCase (Asetil koenzim A karboksilase) adalah zat yang terdapat pada awal sintessa lemak Merusak produksi sel membran pada sel meristem rumput ACCase dari tanaman rumput sangat sensitif pada herbisida ini, tanaman dikotil tidak Contohnya diclofop acid (2-aryloxyphenoxypropionate)

11. Inhibitor ALS ALS (asetolaktat sintase) merupakan enzim yang terbentuk saat awal pembentukan rantai cabang asam amino (valin, isolisin dan lisin) Menghambat sintesis DNA tanaman akibat produksi asam amino terganggu Berfungsi baik pada tanaman rumput maupun dikotil Merupakan herbisida paling aman (ALS tidak terdapat pada sel hewan) Contoh herbisida: sulfonylureas (SUs), imidazolinones (IMIs), triazolopyrimidines (TPs), dll

12. Inhibitor EPSPS EPSPS (enolpyruvylshikimate 3-phosphate synthase) merupakan enzim yang digunakan untuk sintesa asam amino (triptofan, fenilalanin and tirosin) Berfungsi baik pada tanaman rumput maupun dikotil Contohnya glifosfat

13. Auksin Sintetik Hormon auksin merupakan hormon yang berfungsi sebagai pengatur pembesaran sel dan memicu pemanjangan sel pada meristem tumbuhan Dengan hormon auksin buatan maka pertumbuhan tumbuhan dapat dikontrol Sangat efektif untuk tumbuhan dikotil Contohnya 2,4-D (2,4-Dichlorophenoxyacetic acid)

14. Inhibitor Fotosistem II Menyebabkan elektron pada fotosistem II terakumulasi pada molekul klorofil Berakibat oksidasi yang berlebihan dari yang dapat ditoleransi sel akibatnya tanaman mati Contohnya herbisida triazine dan urea

15. Berdasar kelompok kimia Anilida Asam Aromatik Arsenik Organofosfor Fenoksi Piridin Quartener Triazin Urea Lain-lain

16. Herbisida yang banyak digunakan 2,4-D Atrazine Glifosfat Paraquat Aminopiralid Dicamba

17. 2,4-Dichlorophenoxyacetic acid

18. 2,4-Dichlorophenoxyacetic acid Termasuk dalam kelompok Fenoksi Rumus molekul C8H6Cl2O3 Merupakan herbisida yang paling banyak digunakan di seluruh dunia Merupakan auksin sintetis Masuk ke meristem melalui daun, menyebabkan pertumbuhan batang yang tak terkontrol, daun layu, kemudian tanaman mati

19. Atrazine

20. Atrazine Rumus molekul: C8H14ClN5 Termasuk dalam kelompok triazin Merupakan herbisida yang bekerja sebagai inhibitor dalam fotosistem II Digunakan pada tanah sebelum atau sesudah munculnya gulma Pada tahun 2004 telah dilarang penggunaannya karena mencemari air tanah

21. Glifosfat

22. Glifosfat Rumus molekul: C3H8NO5P Termasuk dalam kelompok organofosforus Merupakan herbisida sistemik Cara penggunaannya dengan disemprotkan ke daun atau disuntikan ke dahan Bekerja dengan merusak enzim yang berperan dalam pembentukan asam amino (tirosin, triptofan dan fenilalanin) Hanya efektif digunakan pada tanaman yang telah tumbuh besar

23. Paraquat

24. Paraquat Rumus molekul: C12H14Cl2N2 Termasuk dalam kelompok quartener Bereaksi dengan cepat mematikan jaringan tumbuhan hijau lewat kontak langsung Berbahaya bagi manusia nila sampai tertelan Menjadi tidak aktif ketika masuk ke tanah

25. Aminopiralid

26. Aminopiralid Rumus molekul: C6H4Cl2N2O2 Termasuk dalam kelompok piridin Terkenal karena kemampuannya bertahan dalam kompos

27. Dicamba

28. Dicamba Rumus molekul: C8H6Cl2O3 Termasuk dalam grup asam aromatik Salah satu contoh auksin sintetis Digunakan setelah gulma tumbuh

29. ANALISIS HERBISIDA pada MAKANAN

30. Analisis Herbisida pada Makanan Dilakukan untuk mengetahui jenis dan kadar herbisida di dalam air dan makanan Standar kandungan residu herbisida di dalam makanan diatur dalam MRL (Maximum Residu Limits) Dilakukan dengan menggunakan Gas Chromatography (GC) atau High Performance Liquid Chromatography (HPLC) penggunaan herbisida di agrikultur memamng memiliki banyak keuntungan, diantaranya meningkatkan kuantitas dan kualitas panen tanaman. meskipun demikian, herbisida merupakan substansi beracun, dan sebagai konsekuensi dari kuantitas penggunaan yang besar, residunya dapat terdapat pada makanan. penggunaan herbisida di agrikultur memamng memiliki banyak keuntungan, diantaranya meningkatkan kuantitas dan kualitas panen tanaman. meskipun demikian, herbisida merupakan substansi beracun, dan sebagai konsekuensi dari kuantitas penggunaan yang besar, residunya dapat terdapat pada makanan.

32. Persiapan Sebelum Analisis Ekstraksi Pembersihan (Cleanup) Derivatization

33. Ekstraksi Bertujuan untuk mendapatkan sampel yang homogen Biasanya dilakukan dengan cara di blender Pemilihan pelarut untuk ekstraksi bergantung pada karakteristik bahan herbisida itu sendiri. Zat yang sering digunakan adalah aseton sebab zat itu bersifat miscibleZat yang sering digunakan adalah aseton sebab zat itu bersifat miscible

35. Cleanup Bertujuan untuk mengilangkan bahan-bahan lain yang dapat mengganggu proses analisis Polaritas menjadi faktor yang paling penting dalam proses ini. Adsorben disini berfungsi untuk menghilangkan, membawa, ataupun memecahkan molekul lain supaya menjauh dari zat ekstraksi.

37. Derivatization Biasa dikenal dengan penurunan senyawa Dibutuhkan untuk menambahkan kestabilan dari analit atau menambah kepekaan dari detektor Bila memakai GC: -- seringnya, derivasi ini dilakukan untuk menambah volalitas dari analit dan menambah kestabilan thermalnya. Bila memakai HPLC: -- tujuan utama derivasi pada HPLC adalah untuk meningkatkan respon herbisida di dalam deteksi kromatografi.

39. Analisis Residu Pada Makanan Tahap 1: Menentukan metode yang akan dipakai (GC atau HPLC) Tahap 2: Berdasarkan, zat yang akan diteliti, pilih detektor dan column (dan mobile phase pada HPLC) yang cocok dengan zat tersebut Tahap 3: Melakukan Pengujian Tahap 4: Interpretasi data dari grafik

43. Analisis Dinitroanilin pada sayuran dengan GC Sampel sebanyak 20 g sayuran diekstraksi dengan 2 x 200 ml methanol. Ekstraksi tersebut kemudian dipanaskan sampai mengering Cleanup dilakukan oleh Gel Permeation Chromatography (GPC) pada S-X3 Bio Beads column Kemudian, zat tersebut di determinasi oleh detektor NPD Recoveries range dari 72 – 126% Limit deteksinya 0.022 ppm

44. Analisis Carbamat pada kentang dengan HPLC Kentang yang sudah diblender (50 g) ditambahkan dengan NaCl sebanyak 20 ml Campuran tersebut kemudian diekstraksi dengan 3 x 50 ml diklorometana. Kemudian dikeringkan Lakukan pengujian pada reverse-phase HPLC dengan detektor UV pada 248 nm. Limit deteksinya adalah 0.002 ?g/g

45. Analisis Herbisida dengan Kromatografi Dengan Gas kromatografi : senyawa herbisida yang secara termal stabil Dengan HPLC : senyawa herbisida yang secara termal tidak stabil

46. Analisis Herbisida dengan Gas Chromatography Contoh herbisida yang akan dianalisis adalah herbisida phenylurea

47. Phenylurea

48. Phenylurea di alam,fenilurea akan terdekomposisi menjadi isosianat dan aminadi alam,fenilurea akan terdekomposisi menjadi isosianat dan amina

49. Dewasa ini, analisis residu dari herbisida phenylurea didasarkan pada hidrolisis dari senyawa parent dan derivatnya seperti anilin dengan tujuan untuk meningkatkan sensitivitas penentuan akhir pada GC.

50. Derivatisasi

52. Analisis sample herbisida Untuk studi awal, 10ml air diinjeksikan dengan jenis herbisida telah diketahui, biasanya terdapat 1 atau 2 Diekstraksi dengan 5 ml diklorometana dalam 25 ml disentrifuse. Separasi dari lapisan-lapisan, fasa organik dipindahkan ke tabung terpisah, dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat dan 1 ml dari ekstrak kering tersebut di pipetkan ke kolom silika gel.

53. Analisis sample herbisida Untuk penentuan dari konsentrasi herbisida yang yang sangat rendah, ekstraksi dengan diklorometana dilanjutkan dengan ekstraksi dengan heksana sebanyak 5 ml. Dievaporasikan pada 0,5 – 1 ml volume dibawah aliran nitrogen dan dikeringkan ekstrak total dialirkan ke kolom silika gel.

54. Analisis Herbisida dengan (HPLC) Analysis of herbicides in drinking water

55. Kondisi Kromatografi HPLC Mobile phase: A: Water, B: ACN Gradient: 10 to 90 %B in 15 min Flow rate: 1.5 mL/min Injection volume: 5 µL for 1:100 dilution 20 µL for 1:1000 dilution 20 µL for 1:10,000 dilution Column temperature: 40 °C Detection wavelength: 225 nm Peakwidth: > 0.0025 min Response time: 0.06 s

56. Berdasarkan United States Environmental Protection Agency, level toleransi diuron pada komoditas makanan berkisar antara 0.1–2.0 ppm. Hal ini sama dengan 1–20 ng per 10 µL. Untuk simazine, level toleransi pada komoditas makanan adalah berkisar antara 0.02–0.25 ppm, yang juga berarti 200–2500 pg per 10 µL. Sebagai konsekuensi, permintaan pada aplikasi ini: • Relative standard deviation of retention times less than 0.1 % • Relative standard deviation of peak areas (in low ng range) less than 1 % • Limit of detection (LOD) less than 150 pg for a 20 µL injection

58. Tabel RSD pada Senyawa Herbisida To evaluate the relative standard deviation six runs were performed using the 1:1000 dilution of the stock solution and the results areshown in table 2.To evaluate the relative standard deviation six runs were performed using the 1:1000 dilution of the stock solution and the results areshown in table 2.

59. The 1:100 dilution of the stock solution was used to evaluate the chromatographic conditions and the resulting chromatogram is shown in figure 2.The 1:100 dilution of the stock solution was used to evaluate the chromatographic conditions and the resulting chromatogram is shown in figure 2.

61. HPLC - 600 µL air minum diinjeksikan dengan 100 µL pada dilusi 1:1000 herbisida dan 300 µL acetonitrile. - Acetonitrile ditambahkan untuk menghindari adhesi (menempelnya) sisa-sisa herbisida pada permukaan kolom. kolom pada HPLC dapat digunakan kembali The chromatograms showed that these herbicides can be analyzed in the low pg range using the described chromatographic conditions. kolom pada HPLC dapat digunakan kembali The chromatograms showed that these herbicides can be analyzed in the low pg range using the described chromatographic conditions.

62. The limits of detection were determined using 20 µL injections of the 1:10,000 dilution of the stock solution. The results are shown in figure 3 and table 3.The limits of detection were determined using 20 µL injections of the 1:10,000 dilution of the stock solution. The results are shown in figure 3 and table 3.

64. GAMBAR

65. Analisis Herbisida dengan HPLC dan GC

66. Gas Chromatography