1 / 20

I saggi limite

I saggi limite. SAGGI LIMITE: Procedimento SEMIQUANTITATIVO che consente di determinare se, in una data sostanza, l’ impurezza è presente in quantità superiore o inferiore AD UN LIMITE STABILITO.

dima
Télécharger la présentation

I saggi limite

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. I saggi limite analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

  2. SAGGI LIMITE: Procedimento SEMIQUANTITATIVO che consente di determinare se, in una data sostanza, l’impurezza è presente in quantità superiore o inferiore AD UN LIMITE STABILITO. L’impurezza (es. cloruri, arsenico, calcio, metalli pesanti, ferro, magnesio) viene determinata mediante reazioni specifiche di PRECIPITAZIONE (si visualizza l’entità di formazione del precipitato) o di COMPLESSAZIONE (formazione di un cromoforo). analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

  3. Saggio limite: Verificare se il sale in esamesoddisfa il saggio limite per unadeterminata impurezza. Si confronta il responso della reazione, ottenuto a partire dal sale in esame, con quello ottenuto da una soluzione di RIFERIMENTO (che contiene l’impurezza in quantità nota). analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

  4. Se il responso della soluzione del sale in esame è, rispetto alla soluzione di riferimento: • PIU’ INTENSO Saggio limite NON soddisfatto • MENO INTENSO Saggio limite soddisfatto analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

  5. analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

  6. analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

  7. Sodio Solfato anidro (monografia) DEFINIZIONE…. CARATTERI…. IDENTIFICAZIONE…(reazione dei SOLFATI e del SODIO) SAGGI: Soluzione S: disciogliere 2.2 g in acqua distillata R e diluire a 100 ml con lo stesso solvente (….aspetto della soluzione; acidità o alcalinità) Cloruri (2.4.4): diluire 5 ml della soluzione S a 15 ml con acqua R. La soluzione soddisfa al saggio limite per i cloruri (…arsenico; calcio; metalli pesanti; ferro; magnesio) analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

  8. analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

  9. analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

  10. analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

  11. Soluzione standard di CLORURO (5 ppm) 0.824 g di NaCl in 1000 ml di H2O, poi diluire 100 volte (1 a 100) con H2O: quindi 0.00824g in 1 L = 8.24 mg di NaCl in 1 L (1000 ml H2O) PM NaCl =22.9898 + 35.4530 = 58.4428 Quale è la % del Cloro nella molecola di NaCl? 35.4530(PM Cl) : 58.4428 = x : 100 Cl% = 60.6627% 60.6627 : 100 = x : 8.24mg x = 4.9986 mg Cl in 1 L (1000 ml H2O)  5 mg/L di Cl su 8.24 mg di NaCl analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

  12. 5 mg/L di Cl su 8.24 mg di NaCl  ppm?? ppm = parte per milione di parti Convertiamo i LITRI in mg, per confrontare mg con mg 5 mg/L = 5 mg / quanti mg? La densità dell’H2O è  1 Kg /L = 1 g/ml 1L = ??? 1L = 1 Kg = 1000 g = 106 mg 5 mg/L = 5 mg / 106 mg H2O = 5ppm analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

  13. Determinazione dei metalli pesanti (secondo FU) Preparazione del campione 2 ml di soluzione tampone (pH 3.5) + 10 ml di soluzione acquosa incognita (soluzione S) miscelare + 1.2 ml di TIOACETAMMIDE (reattivo R) miscelare analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

  14. Preparazione della soluzione di riferimento 2 ml di soluzione tampone (pH 3.5) + 10 ml di soluzione standard di piombo (1-5 ppm) miscelare + 1.2 ml di TIOACETAMMIDE (reattivo R) miscelare analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

  15. Preparazione del bianco 2 ml di soluzione tampone (pH 3.5) + 10 ml di ACQUA miscelare + 1.2 ml di TIOACETAMMIDE (reattivo R) miscelare Confrontata con il BIANCO, la soluzione di riferimento presenta una leggera colorazione bruna analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

  16. Soluzione di riferimento Soluzione in esame acqua Pb2+ (conc.incognita) + TAA Pb2+(conc.nota) + TAA Dopo 2 min, l’eventuale colorazione bruna della soluzione in esame non è più intensa di quella della soluzione di riferimento Si determina in questo modo SE il contenuto di metalli pesanti è maggiore o minore al limite prestabilito analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

  17. Soluzione standard di piombo (Pb 0.1 per cento) Disciogliere in acqua R una quantità di piombo nitrato R corrispondente a 0.400 g di Pb(NO3)2 e diluire a 250.0 ml con lo stesso solvente 0.1% p/v = 0.1 g / 100 ml = 100mg / 100 ml = 250 mg / 250 ml Utilizzando Pb(NO3)2 : quanto si deve pesare per avere 250 mg di Pb2+? PM Pb(NO3)2: 331 Peso atomico (Pb2+) = 207 % (Pb2+) in Pb(NO3)2 207:331 = x:100 x = 207/331 x 100 = 62% analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

  18. 250 mg di Pb2+ corrispondono al 62 % del peso totale di sale che è necessario prelevare  a quanti mg di Pb(NO3) corrispondono? 62 : 100 = 250 : x X (Pb2+ %) = 250 x 100 / 62 = 403 mg Quindi 403 mg di Pb(NO3)2 contengono 250 mg di Pb2+ (cioè il 62%) analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

  19. Reazioni di riconoscimento nei SAGGI LIMITE/1 Ammonio Reattivo di NESSLER: soluzione alcalina di potassio tetraiodio mercurato K2HgI4 NH4+ + 2[HgI4]- + 4OH- HgOHg(NH2)I + 7I- + 3H2O Giallo-bruno Calcio Reattivo precipitante: (NH4)2C2O4 in ambiente acido (CH3COOH) Ca+2 + (COO)2- Ca(COO)2  Confrontare le OPALESCENZE BIANCHE dovute al calcio ossalato analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

  20. Reazioni di riconoscimento nei SAGGI LIMITE/2 Cloro Reattivo precipitante: AgNO3 in ambiente acido (HNO3) Ag+ + Cl- AgCl Confrontare le OPALESCENZE BIANCHE di argento cloruro Altri saggi per: ferro, magnesio, arsenico, metalli pesanti, solfati, zinco, potassio, metalli alcalino-terrosi, fosfati, fluoruri analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

More Related