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Alfonso Hernández Marzo, 2006

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Alfonso Hernández Marzo, 2006

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  1. Absorción Atómica Alfonso Hernández Marzo, 2006

  2. ¿Qué es Absorción Atómica? • Es una técnica analítica capaz de analizar metales, desde trazas hasta algunos porcentajes. • Puede analizar hasta 67 metales de la tabla periódica. • Análisis mono elemental. • Es la técnica analítica mas empleada en todo el mundo para este fin. Page 2

  3. Absorción Atómica Page 3

  4. Absorción Atómica Aplicaciones Page 4

  5. Teoría de Absorción Atómica Aplicación de energía Átomo excitado e e H H Modelo del Átomo H de Bohr Absorción Atómica fotón e H 1 Emisión Atómica Page 5

  6. Componentes del sistema • Fuente de Luz • Celda de muestra • Dispositivo de separación de la Luz • Dispositivo de medición de la Luz • Procesamiento de la señal Page 6

  7. Fuentes de luz • Cilindro de gas o cuarzo relleno con gas inerte a baja presión con un cátodo hecho del material del analito • Bulbo de cuarzo con metal de elemento a ser analizado Page 7

  8. Monocromador Detector Rejilla de difracción Lámpara Page 8

  9. Sistemas ópticos • Fotómetro de haz sencillo • Fotómetro de doble haz Page 9

  10. Detectores Tubo fotomultiplicador Estado sólido Page 10

  11. Ley de Beer io i io = Intensidad Inicial de la lámpara i = Intensidad final de la lámpara ABSORBANCIA: A = log (io /i) Page 11

  12. Atomizadores • Flama • Horno de Grafito • Generación de Hidruros, análisis de mercurio • por vapor frío Page 12

  13. 1.- Sistema de flama Page 13

  14. Sistema de quemador Page 14

  15. Muestreo por Flama • Aire – Acetileno temperatura: 2100 - 2400oC • Oxido Nitroso – Acetileno temperatura: 2650 - 2800oC Page 15

  16. Cabezas de quemador Page 16

  17. Análisis por flama Page 17

  18. Limite de detección de flama * Limite máximo permisible en la norma de calidad de agua potable Unidades de mg/l Page 18

  19. 2.- Sistemas de generación de hidruros y análisis de Mercurio por vapor frío • La reducción química del mercurio a su estado elemental seguido de vaporización en la celda en el paso de luz del Espectrómetro Hg2+ + Sn2+ --------> Hgo  + Sn4+ Ó Hg2+ + NaBH4 --------> Hgo  + ...... • Se aplica al análisis de Hg en niveles de ppb. • La reducción química del elemento para formar un hidruro, seguido de la atomización en la celda calentada en el paso de luz del Espectrómetro As3+ + NaBH4 -----> AsH3 +….. AsH3 ----calor----> As° + H2 • Se aplica al análisis de As, Se, Te, Bi, Sn y Sb en niveles de ppb. Page 19

  20. Generador de Hidruros Page 20

  21. Limites de detección Limites de detección de flama Limites de detección de generación de hidruros o vapor frío Unidades de mg/l * Limite máximo permisible en la norma de calidad de agua potable Page 21

  22. Detector Celda de Absorción Lámpara de Hg Sistema dedicado al análisis de mercurio FIMS-400 Page 22

  23. 3.- Horno de Grafito Page 23

  24. Interferencias Page 24

  25. Corrección de fondo de lámpara de deuterio Fuente Continua Monocromador Detector lámpara de Cátodo Hueco Page 25

  26. Sistema Zeeman Longitudinal Monocromador Magnetos Fuente de luz Detector Resultados Tubo de Grafito Page 26

  27. Corrección de fondo Zeeman Longitudinal Magneto Apagado Magneto Encendido Page 27

  28. Tubo de grafito calentado transversalmente Page 28

  29. Tubos de grafito Page 29

  30. Modificadores de Matriz en Horno de Grafito • El proceso de alteración química del analito deseado, matriz de la muestra o superficie del grafito • Reduce la volatilidad del analito para permitir la pirolisis a temperaturas donde la separación del analito puede ocurrir • Incrementa la volatilidad de la matriz para eliminar productos de la matriz que pueden interferir en la etapa de atomización • Reduce la absorción de fondo Page 30

  31. Modificadores de Matriz en Horno de Grafito Page 31

  32. Limites de detección Unidades de mg/l Limites de detección de flama Limites de detección de generación de hidruros o vapor frío Limites de detección de horno de grafito * Limite máximo permisible en la norma de calidad de agua potable Page 32

  33. Comparativo • Rápida • Resultados de 5 a 10 seg • El volumen de muestra es de ml • Interferencias bien documentadas • Las concentraciones analizables se encuentran en el rango de mg/l • Resultados de 20 a 35 segundos • El volumen de muestra empleados es de 1 ó 10 ml • Aplicable a As, Se, Bi, Te, Sb, Sn y Hg. • Las concentraciones analizables están en el orden de ug/l (trazas) • Resultados de 2 a 3 minutos • El volumen de muestra es de ul • Las interferencias son controladas usando condiciones STPF • Las concentraciones analizables están en el orden de ug/l (trazas) Page 33

  34. AAnalyst 200 Page 34

  35. La interfase Touch Screen del AAnalyst 200 • Gran pantalla LCD a color de 9 pulgadas • Diseño rudo, probado en más de un millón de toques • Recubrimiento resistente que lo hace seguro en el laboratorio • El sistema operativo en Windows CE Page 35

  36. Interfase Touch Screen • El usuario introduce datos al tocar los campos de entrada con lo dedos o con el lápiz óptico • Tocando cualquier campo se muestran las selecciones apropiadas: • La lista de selecciones fijas • “el teclado numérico” para entradas numéricas • “teclado” para entradas de texto • La interfase Touch Screen emula las interacciones estándar de Windows: • Click • Doble-click • Arrastrado Selecciones Fijas Entradas numéricas Entradas De texto Page 36

  37. Pagina de flama • Se observa la gráfica de absorbancia continua • Control de la flama • Encendido y apagado de la flama • Cambio de Aire y N2O • Ajuste de los flujos combustible/oxidante • Se observa el estado de los interruptores: • Verde “checado” = todo satisfecho • Rojo “X” = no satisfecho • Si el interruptor no esta satisfecho, dando un click en el icono mostrará los detalles Page 37

  38. Pagina de parámetros • Sub pagina espectrómetro • Tiempo de integración, lectura de retrazo, numero de replicas • Opciones de impresión • Selección del modo de muestreo manual (determinará como aparecerá la pagina de análisis y como operará) • Sub pagina Calibración • Ecuación de calibración • Unidades de calibración • Concentraciones de los estándares y corrección de pendiente Page 38

  39. Pagina de análisis: pantalla manual continua • Modo de “lectura continua” • La gráfica continua se muestra en la parte alta Page 39

  40. Pagina de análisis: pantalla manual “Datos” • Pantalla “Tradicional” para análisis manual • Botones para analizar un blanco/estándar/muestra • Muestra la curva de calibración Page 40

  41. Interfase Touch Screen análisis de muestras • Análisis manual o automático • Imprime los resultados en DeskJet o LaserJet • Muestra e imprime la curva de calibración Page 41

  42. AAnalyst 200 características • Sistema de doble haz  Compensación automática de línea base • Touch Screen Increíble facilidad de uso • Accesorio de quemador de fácil cierre  Fácil remoción del sistema para mantenimiento • Nuevo nebulizador  Diseño de alta sensibilidad resistente a la corrosión • E-box  Facilita el servicio por el cliente • Monocromador Echelle  Alto paso de luz • Detector de estado sólido  No hay PMT para reemplazar • Diseño compacto  Ahorra espacio en el laboratorio • Kit de Verificación  Incrementa la confianza al cliente en la instalación • Óptica purgada  Incrementa la confiabilidad en ambientes corrosivos Page 42

  43. AAnalyst 200 versiones Todas las configuraciones tienen touch screen, óptica de doble haz, electrónica de servicio por el usuario, soporte multi idioma • Básico Montaje para una lámpara • MedioMontaje para una lámpara, fuente de poder para una lámpara de descarga sin electrodos, corrector de fondo. • Premium Torreta automática para cuatro lámparas de alineación automática , fuente de poder para dos lámparas de descarga sin electrodos, corrector de fondo. Page 43

  44. AAnalyst 200 especificaciones clave • Touch Screen • Monocromador Echelle • Detector de estado sólido • Caja automática de gases (los flujos requeridos para cada elemento, ya están almacenados en el software) • E-box • Alineación automática de lámparas (versión premium) • Fuente de poder para lámparas EDL (versiones medio y premium) • Lámparas de cátodo hueco codificadas, con contador de tiempo de uso. • Horno de grafito de cambio rápido • Control automático del flujo de gas inerte en el horno de grafito • Tubos de grafito con plataforma integrada Page 44

  45. AAnalyst 400 Mayor flexibilidad Page 45

  46. Software WinLab32 para AA Barra de herramientas Estado del Monitor Calibración Análisis automatizado Control de la Flama Resultados Page 46

  47. AAnalyst 400 características • Sistema de doble haz • Detector de estado sólido • Operación a través de PC • Software WinLab32 corre en Windows XP • Control de automático de gases • Torreta automática de 4 posiciones de selección y alineación automática de las lámparas • Fuente de poder para lámparas de cátodo hueco y de descarga sin electrodos • Lámparas de cátodo hueco codificadas con contador de tiempo de uso. Page 47

  48. Nebulizador de la serie AAnalyst-200/400 • Proporciona sensibilidad, precisión y resistencia a la corrosión excepcionales • Sensibilidad mejorada de 2X • Aguja de Pt-Ir Page 48

  49. Conectores del sistema de quemador Conectores de gas Seguro Seguro, de instalación y remoción simple Page 49

  50. AAnalyst 400 opciones de crecimiento • Generador de hidruros manual (MHS-15 ó FIAS-100/400 • Automuestreadores • Autodilutores • Horno de grafito Page 50