ÇEVRE YÖNETİMİ GENEL MÜDÜRLÜĞÜ ÖLÇÜM VE DENETİM DAİRESİ BAŞKANLIĞI ÇEVRE REFERANS LABORATUVARI

1. ÇEVRE YÖNETİMİ GENEL MÜDÜRLÜĞÜ ÖLÇÜM VE DENETİM DAİRESİ BAŞKANLIĞI ÇEVRE REFERANS LABORATUVARI Numune Alma İlkeleri, Saklama ve Taşıma Koşulları, Arazide Ölçülecek Parametreler Okan ÜRÜN Biyolog Haymana Yolu 5. km Gölbaşı/Ankara Tel : 0 312 498 21 50 – 60 / 1232 Faks : 0 312 498 21 66 Email: uruno@cevreorman.gov.tr Antalya 2010

2. Sunum İçeriği Numune Alma ve Saklama İlkeleri, Örnekleme Yöntemleri Örnek Kapları, Mühürleme, Koruma ve Taşıma Şartları Arazide (yerinde) Ölçülecek Parametreler Numune Alma Tutanağı

3. Numune Alma ve Analiz Metotları ve İdari Usuller Tebliği Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği tablolarında tanımlanan sektörler, atık sularında veya arıtma tesislerinin çıkış sularında deşarj izin belgesinde veya derin deniz deşarjı izin belgesinde belirtilen aralıklarla numune almakla, ölçüm ve analiz yapmak suretiyle kontrol etmekle, atık suların özellik ve miktarlarına ilişkin bilgileri sürekli veya belli aralıklarla belirlemek ve belgelemekle yükümlüdürler. Debi değerlerine bağlı olarak gerekli debi ölçüm ve numune alma sıklığı aşağıda yer alan Tablolara göre yapılır. Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği Numune Alma ve Analiz Metotları ve İdari Usuller Tebliğine göre

4. Numune Alma ve Analiz Metotları ve İdari Usuller Tebliği Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği Numune Alma ve Analiz Metotları ve İdari Usuller Tebliğine göre debi ve numune sıklıkları *- Evsel nitelikli atık suyu olan endüstriyel tesislerde bu tablo kullanılacaktır. **- Eğer ilk yıl boyunca üç ardışık numune analiz sonuçlarının deşarj standartlarına uyulduğu gösterilebilirse, izleyen yıllarda ilgili sektör tablosunda yer alan pH, KOI, BOI, Yağ-Gres, AKM parametreleri dışındaki diğer parametrelere İl Çevre ve Orman Müdürlüğünü yazıyla bilgilendirmek kaydıyla yılda bir kez bakılması yeterlidir. Eğer parametrelerden biri deşarj standartlarına uymazsa takip eden yıl içerisinde tabloya göre numune alınmalıdır. Tablo 1: Debiye göre numune alma sıklığı 1.a.ENDÜSTRİYEL NİTELİKLİ ATIKSULAR İÇİN NUMUNE ALMA SIKLIĞI*

5. Numune Alma ve Analiz Metotları ve İdari Usuller Tebliği Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği Numune Alma ve Analiz Metotları ve İdari Usuller Tebliğine göre debi ve numune sıklıkları *** Eğer ilk yıl boyunca deşarj standartlarına uyulduğu gösterilebilirse, izleyen yıllarda dört örnek; eğer dört örnekten birisi deşarj standartlarına uymazsa, takip eden yıl içinde 12 örnek alınmalıdır. Tablo 1: Debiye göre numune alma sıklığı 1.b.KENTSEL –EVSEL NİTELİKLİ ATIKSULAR İÇİN NUMUNE ALMA SIKLIĞI

6. SU NUMUNESİ ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ Günlük atık su debisi 10000 m3/gün üzerinde olan Arıtma tesislerinin çıkışlarına; 1) GPRS modem veya buna benzer uzaktan izleme özelliği olan cihazlar konulması, 2) Cihazın hafızası olmalı ve en az 1 aylık ölçümleri hafızasında saklayabilmeli ve bu cihazlar Bakanlık VPN ağına bağlanabilecek yapıda olması, 3) Bu cihazlara debi, pH, Sıcaklık, TOC, Oksijen, İletkenlik ve Renk sensorları bağlanarak online olarak izlenme sağlanması, 4) İşletmeci, elde edilen verilerin Bakanlık veri toplama merkezinde toplanması için gereklilikleri yerine getirmesi, gerekir. Numune alma ve analiz metotları tebliğine göre

7. SU NUMUNESİ ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ İç izleme yapmak amacıyla Bakanlığımızdan yetki alan fabrika, tesis ve işletme laboratuvarları iç izlemeye konu parametreler için 4 ayda bir diğer yetkili laboratuarlarda doğrulama analizleri yaptırmak zorundadır. Doğrulama analizleri numunelerinin İl Çevre ve Orman Müdürlüğü personeli gözetiminde alınması zorunludur. Doğrulama analiz sonuçları, ilgili İl Çevre ve Orman Müdürlüklerine ibraz edilir. (8) İç izleme yapan yetkili diğer laboratuvarlar iç izleme amacıyla başka fabrika ve işletme bünyesinde kurulmuş olan laboratuvarlarda doğrulama analizleri yapamazlar. (9) İç izleme, denetim ve çevresel izinlere ait numune alacak laboratuvarlar numune alma yetkisi de almak zorundadır. (10) Çevre Ölçüm ve Analizleri Ön Yeterlilik/Yeterlik Belgesine sahip laboratuarlarda numune alma yetkisi laboratuarın, Bakanlık tarafından düzenlenen numune alma eğitimine katılan ve sertifika alan ilgili personeline verilecektir. Numune alma ve analiz metotları tebliğine göre

8. SU NUMUNESİ ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ 11) İl Çevre ve Orman Müdürlüğü personeli yerinde ölçülmesi gereken parametreleri ölçmeye yetkilidir. (12) Denetim, doğrulama ve çevresel izinler için gerekli numunelerin İl Çevre ve Orman Müdürlüğü personeli gözetiminde alınması zorunludur. (13) İç izlemede alınan numunenin uygun çıkmaması durumunda İl Çevre ve Orman Müdürlüğüne bilgi verilir ve numune alma tarihini takip eden on iş günü içerisinde iki numune daha alınarak, üç analiz sonucunun ortalaması alınır. Ortalamanın standartları sağlaması halinde cezai işlem uygulanmaz. Numune alma ve analiz metotları tebliğine göre

9. SU NUMUNESİ ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ Belirli bir zamanda ve belirli bir noktadan alınacak olan anlık su numunesi sadece o yeri ve o zamanı temsil eder. Bileşimi zaman ve konum açısından büyük değişiklik göstermeyen homojen su kütleleri (göl, deniz vb.) anlık numune ile temsil edilebilir. Su numuneleri genel olarak anlık yada kompozit örnekleme ile alınır; a) Anlık Örnekleme:

10. SU NUMUNESİ ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ Aynı noktadan belirli zaman aralıklarıyla yada farklı noktalardan aynı anda alınan numunelerin birleştirilmesi ile yapılan örneklemedir. Aşağıdaki tabloda zamana bağlı ve noktaya bağlı kompozit numune alma yöntemlerinin karşılaştırılması yer almaktadır. b) Kompozit Örnekleme:

11. SU NUMUNESİ ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ

12. SU NUMUNESİ ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ Kompozit numuneler çok sayıda numunenin analizi yerine ortalama özellikte tek bir numune üzerinde çalışılmasına imkan verir. Kompozit Örnekleme:

13. SU NUMUNESİ ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ Kompozit numunelerde ölçülen parametrelerin değerleri “Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği”nde 2 saatlik ve 24 saatlik kompozit numuneler için verilen standart değerler ile mukayese edilir. Kompozit Örnekleme:

14. SU NUMUNESİ ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ Anlık yada kompozit örnekleme yöntemlerinden hangisinin seçileceği çalışmanın amacı göz önüne alınarak yada yasal mevzuat gerekleri çerçevesinde belirlenir. Aşağıda bazı temel amaçlara yönelik seçilecek örnekleme yöntemi ile ilgili bilgi verilmiştir.

15. SU NUMUNESİ ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği kapsamında faaliyet gösteren tesisler atık sularını deşarj izni ile alıcı ortama verebilirler. Bu kapsamda tesise ait atık suyun, Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği tablolarındaki sınır değerleri sağlaması gerekir. Bu tablolarda uygun örnekleme yöntemi (anlık, 2 saatlik kompozit, 24 saatlik kompozit) belirtilmiştir. 1) Deşarj İzni Gereği Numune Alma:

16. SU NUMUNESİ ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ Örnekleme noktası olarak neresi seçilecek? Tesise ait atık suyun alıcı ortama desarj hattından örnekleme yapılmalıdır. Desarj hattı atık suyun, tesisten çıktıktan sonra alıcı ortama karısma noktasına kadar olan kesimidir. Bu hat üzerinde uygun örnekleme noktası, örnekleme ekibi tarafından seçilir. 1) Deşarj İzni Gereği Numune Alma:

17. SU NUMUNESİ ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ Kalite sınıfı değerlendirme çalışmaları genel olarak Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği Tablo 1'de verilen parametrelerin değerlendirilmesi ile yapılır. Bu kapsamda yapılacak örnekleme, çalışmanın amacı, kapsamı ve ekonomikliği göz önüne alınarak anlık yada kompozit olarak yapılabilir. 2)Kalite Sınıfı Değerlendirmesi İçin Numune Alma: Bir su kaynağının kalite sınıfının belirlenebilmesi için aylık dönemler halinde en az 1 yıllık veriye ihtiyaç vardır.

18. SU NUMUNESİ ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ Olağan üstü çeşitli nedenlerle (kaza, doğal afet vb.) çevre kirliği meydana gelebilmektedir. Bu durumlarda gerek kirlilik kaynağının tespit edilmesi ve gerekse kirliliği önleyici faaliyetleri planlayabilmek için örnekleme yapılması gerekmektedir. Bu tür durumlarda genel olarak tercih edilen yöntem anlık örneklemedir. Ancak gerek analiz çalışmalarına ve gerekse değerlendirme çalışmalarına ışık tutması açısından olayla ilgili tamamlayıcı bilgilerin de eksiksiz olarak temin edilmesi gerekmektedir. Söz konusu bazı tamamlayıcı bilgiler şunlardır; 3) Olağanüstü (kaza, ani canlı ölümü vb.) Durumlarda Numune Alma:

19. SU NUMUNESİ ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ - Olayın meydana geldiği tarih ve saat, - Numune alma tarihi ve saati, - Olayın olduğu bölgeye ait varsa daha önceki analiz sonuçları ve teknik çalışmalar, - Özellikle pH, sıcaklık, çözünmüş oksijen ve iletkenlik gibi yerinde ölçülen parametre sonuçları, - Olayla ilgili sayısal veriler, - Olaya neden olan, bilinen ve şüphelenilen kaynaklar ve bu kaynaklarla ilgili teknik bilgiler. 3) Olağanüstü (kaza, ani canlı ölümü vb.) Durumlarda Numune Alma:

20. SU NUMUNESİ ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ Bu işlem için geliştirilmiş değişik amaçlarda kullanılan sedimentteki çamurdan numune alma kepçeleri mevcuttur. 4) Sedimentten Numune Alma

21. SU NUMUNESİ ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ Örneklemenin en iyi yapılacağı yer seçilmeli, çamur içeriği alınana kadar işlemlerin devam etmesi sağlanmalıdır. Kepçe içeriğindeki su öncelikle sızma şeklide boşaltılmalı, çamur bir kovaya boşaltılarak uygun numune kaplarına konmalıdır. Çamur numuneleri için vidalı kapaklı cam kavanozlar kullanılabilir. 4) Sedimentten Numune Alma

22. SU NUMUNESİ ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ Özellikle göl veya deniz gibi ortamlarda kullanılan cihazlardır. İstenilen derinliğe indirildikten sonra kumanda ile kapaklar kapatıldıktan sonra numune alınımı gerçekleşir. Alınan numune yüzeye çekilerek cihazın alt kapağında bulunan musluk açılarak su gerekli kaplara boşaltılır. 5) Değişik Derinliklerden Numune Alma

23. SU NUMUNESİ ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ 5) Değişik Derinliklerden Numune Alma

24. SU NUMUNESİ ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ Numune Alma Botu

25. SU NUMUNESİ ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ Numune Alma Botu

26. SU NUMUNESİ ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ Amaç, dökülen yağ veya petrol ürününü en iyi temsil edecek örneği temin etmektir. Örneklemede en önemli faktörler; örnekleme yapılacak yerin iyi seçilmesi, yağ örneğinin minimum su içerecek şekilde alınması ve numunenin özelliğini kaybetmemesini sağlamaktır. 6) Petrol ve Petrol Ürünleri Kirliliği Araştırmalarında Numune Alma (Sintine Analizi):

27. SU NUMUNESİ ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ Numune, yağ yoğunluğunun en fazla olduğu bölgede üç farklı noktadan alınır, bu şekilde analiz için gereken yağ miktarının çok olması sağlanır. Eğer örnek alınacak üç nokta yok ise numune yağ yoğunluğunun en fazla olduğu yerden alınır. 6) Petrol ve Petrol Ürünleri Kirliliği Araştırmalarında Numune Alma (Sintine Analizi):

28. SU NUMUNESİ ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ Suyun üzerinde yüzen yağlar için numune kabı yağın yoğun bulunduğu bölgede suyun yüzeyin deki yağ tabakasının hafifçe altına kadar daldırılır ve yağın kabın içine akması sağlanır. Kabın üçte biri dolduğu zaman kap sudan çıkarılır ağzı sıkıca kapatılır ve numune kabı ters çevrilerek 2-3 dakika beklenir. Bekleme sırasında yağ üstte su altta kalacaktır. Kap ters pozisyonda iken kabın kapağı gevşetilerek altta kalan suyun dışarı akması sağlanır. Bu prosedür kabın içinde en az 60 mL yağ numunesi birikene kadar tekrarlanır. 6) Petrol ve Petrol Ürünleri Kirliliği Araştırmalarında Numune Alma (Sintine Analizi):

29. SU NUMUNESİ ÖRNEKLEME YÖNTEMLERİ Bu tür örnekleme özellikle sintine analizleri için elzemdir. Ancak analiz sonuçları Uygun, Muhtemelen Uygun, Tanımlanamaz ve Uyumsuz olarak verilebilmektedir. 6) Petrol ve Petrol Ürünleri Kirliliği Araştırmalarında Numune Alma (Sintine Analizi):

34. SU NUMUNESİNİN ALINMASI İLE İLGİLİ TEKNİK HUSUSLAR ÖRNEK KAPLARININ SEÇİMİ, KORUMA ALTINA ALINMASI VE TAŞIMA ŞARTLARI

35. SU NUMUNELERİNİN ALINMASI İLE İLGİLİ TEKNİK HUSUSLAR Analizi yapılacak parametreye göre uygun örnekleme kabı seçilmelidir. Örnek olarak Kimyasal oksijen ihtiyacı, askıda katı madde, ve çoğu ağır metal için plastik kaplar tercih edilirken, bakteriyolojik parametreler, klorofil-a ve pestisit için kahverengi cam şişeler tercih edilmelidir. a) Numune Kaplarının Hazırlanması: i) Numune Kabının Seçilmesi:

36. SU NUMUNELERİNİN ALINMASI İLE İLGİLİ TEKNİK HUSUSLAR Kabın yapıldığı malzeme seçiminde de dikkate alınması gereken bu hususlar aynı zamanda kapak ve kaplama malzemelerinin seçiminde de dikkate alınmalıdır. Bu esaslar Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği Numune Alma ve Analiz Metotları Tebliği Madde 4’de belirtilen TSE EN ISO 5667-3 Mart 2007’de açıklanmıştır. a) Numune Kaplarının Hazırlanması: i) Numune Kabının Seçilmesi:

37. SU NUMUNELERİNİN ALINMASI İLE İLGİLİ TEKNİK HUSUSLAR Kullan-at veya tek kullanımlık kaplar kullanılamıyorsa, karşılıklı bulaşmayı en aza indirmek amacıyla belirli madde tayinleri için belirli kap setleri tahsis edilmelidir. Daha önce bir maddenin yüksek derişimlerine sahip bir numunenin içine konulduğu bir kabın, daha sonra içine konulabilecek aynı maddenin daha düşük derişimdeki bir numunesini kirletmesini önlemek için özen gösterilmelidir. a) Numune Kaplarının Hazırlanması: ii) Kapların Hazırlanması:

38. SU NUMUNELERİNİN ALINMASI İLE İLGİLİ TEKNİK HUSUSLAR İlk defa kullanılacak yeni kapların, tozlardan ve ambalaj malzemesi kalıntılarından arındırılması için deterjanlı su ile yıkanması ve arkasından uygun kalitedeki suyla iyice durulanması gerekebilir. Kullanılacak tüm temizlik maddeleri uygun kalitede olmalıdır. Silikon, boron ve yüzey aktif madde tayinlerinde temizleme amacıyla deterjan kullanılmamalıdır. a) Numune Kaplarının Hazırlanması: ii) Kapların Hazırlanması:

39. SU NUMUNELERİNİN ALINMASI İLE İLGİLİ TEKNİK HUSUSLAR Deterjanla yıkanmış cam ve plastik kaplar için: a) Kap ve kapak, deterjan ve suyun seyreltik çözeltileri ile yıkanmalı, b) Musluk suyu ile iyice durulanmalı, c) Arkasından uygun kalitedeki su ile iki kez durulanmalı. d) iyice kurulanmalı ve kapak kapatılmalıdır. Bu işlemler için otomatik bulaşık makinesi kullanılabilir a) Numune Kaplarının Hazırlanması: ii) Kapların Hazırlanması:

40. SU NUMUNELERİNİN ALINMASI İLE İLGİLİ TEKNİK HUSUSLAR Örneklerde fizikokimyasal parametrelerin tayininde (dondurma yöntemi ile korumaya alınan numuneler hariç), kap, hava almayacak şekilde doldurulmalı ve bir tıpa ile ağzı tıkanmalıdır. Bu tedbir, taşıma sırasında sarsıntı süresince gaz fazı ile reaksiyonu önlediğinden karbondioksit miktarındaki ve pH’daki değişimlerden kaynaklanan bikarbonatın, çökebilir karbonatlara çevrilmesini ve demirin daha az oksitlenerek gerek konsantrasyon değişiminin ve gerekse renk değişiminin meydana gelmesini önler. b) Örnek kabının doldurulması:

41. SU NUMUNELERİNİN ALINMASI İLE İLGİLİ TEKNİK HUSUSLAR • Genel olarak örnekleme işleminde yeni kapların kullanılması gerekmektedir. • İstenmeyen durumların önüne geçmek amacıyla farklı parametreler için farklı numune kabı kullanılması gerekmektedir. Parametrelere göre seçilecek bu kaplarda TSE EN ISO 5667-3 Mart 2007’de belirtilmiştir. • Zorunlu sebeplerden dolayı örnek kaplarının tekrar kullanılması durumunda sterilizasyon veya dezenfeksiyon işlemlerinin uygulanması gerekmektedir. c) Uygun örnek kaplarının kullanılması:

42. SU NUMUNELERİNİN ALINMASI İLE İLGİLİ TEKNİK HUSUSLAR c) Uygun örnek kaplarının kullanılması:

43. SU NUMUNELERİNİN ALINMASI İLE İLGİLİ TEKNİK HUSUSLAR c) Uygun örnek kaplarının kullanılması:

44. SU NUMUNELERİNİN ALINMASI İLE İLGİLİ TEKNİK HUSUSLAR c) Uygun örnek kaplarının kullanılması:

45. SU NUMUNELERİNİN ALINMASI İLE İLGİLİ TEKNİK HUSUSLAR Dondurucuda bekletilecek numune kapları ağzına kadar doldurulmamalıdır. Örnekler, mutlak olarak örnek alma işlemi sırasındaki sıcaklıklarından daha düşük sıcaklıkta muhafaza edilmelidir. d) Örneklerin Soğutulması ve Dondurulması:

46. SU NUMUNELERİNİN ALINMASI İLE İLGİLİ TEKNİK HUSUSLAR Örneklerin soğutulması ve dondurulması örnekler alındıktan hemen sonra uygulanırsa gerçek anlamda etkilidir. Mümkünse numunenin alındığı yerde, araçtaki buzdolapları veya soğutma kutularının kullanımı sağlanmalıdır. Örneklerin 2-5°C’de soğutulması ve karanlıkta muhafaza edilmesi, örneklerin laboratuvara kısa sürede taşınması için yeterlidir. d) Örneklerin Soğutulması ve Dondurulması:

47. SU NUMUNELERİNİN ALINMASI İLE İLGİLİ TEKNİK HUSUSLAR Cam kaplar dondurma işlemi için uygun değildir. Mikrobiyolojik analiz için alınan örneklerin dondurulmaması gerekir. d) Örneklerin Soğutulması ve Dondurulması:

48. SU NUMUNELERİNİN ALINMASI İLE İLGİLİ TEKNİK HUSUSLAR Numune içerisinde istenmeyen partikül maddelerin uzaklaştırılması gerektiğinde süzme işlemi uygulanır. Ancak bazı parametreler için süzme işlemi uygulanmaz (örn. askıda katı madde, çökebilir katı madde vb) Askı halinde katı maddeler, tortu, alg ve diğer organizmalar ya numunenin alınması sırasında yada alındıktan hemen sonra süzülerek uzaklaştırılmalıdır. e) Numunelerin Süzülmesi:

49. SU NUMUNELERİNİN ALINMASI İLE İLGİLİ TEKNİK HUSUSLAR Bazı fiziksel ve kimyasal özellikler bir takım kimyasal bileşiklerin ilave edilmesi ile kararlı hale getirilebilir. Bu işlemde aşağıdaki hususlara dikkat edilmesi gerekir. Koruyucu maddeler örnek alındıktan hemen sonra veya örnek alınmadan hemen önce numune kabına ilave edilir. Kullanımlarındaki tehlike göz önüne alınarak koruyucuların kullanımına dikkat edilmelidir. Uygulayıcılar bu tekniklere ve bunlardan korunma yollarına karşı uyarılmalıdır. f) Koruyucuların İlavesi

50. SU NUMUNELERİNİN ALINMASI İLE İLGİLİ TEKNİK HUSUSLAR Örneklerin laboratuvara taşınmasında, analiz edilecek parametreler için belirlenmiş olan bekleme süreleri aşılmamalıdır. Bu süreler TSE EN ISO 5667-3 Mart 2007’de belirtilmiştir. Örnek kapları taşıma sırasında örneğin yapısının bozulmaması ve kaybolmaması için açılmayacak şekilde mühürlenmeli ve korunmalıdır. g) Örneklerin Taşınması