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Analyse de PAH et PCB dans le compost et digestat: Mise en point de la méthode

Analyse de PAH et PCB dans le compost et digestat: Mise en point de la méthode. Rahel Brändli 1, 2 , Thomas Bucheli 2 , Thomas Kupper 1 , Hans Jörg Bachmann 2 , Franz Stadelmann 2 , Joseph Tarradellas 1

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Analyse de PAH et PCB dans le compost et digestat: Mise en point de la méthode

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Presentation Transcript

  1. Analyse de PAH et PCB dans le compost et digestat: Mise en point de la méthode Rahel Brändli1, 2, Thomas Bucheli2, Thomas Kupper1, Hans Jörg Bachmann2, Franz Stadelmann2, Joseph Tarradellas1 1 Laboratory for Environmental Chemistry and Ecotoxicology (CECOTOX) Ecole Polytechnique Fédérale de Lausanne (EPFL) 2Agroscope FAL Reckenholz

  2. Index • Préparation de l‘échantillon et stockage • Extraction avec ASE • Purification • Séparation et détection • Taux de récupération • Problèmes • Perspective Réunion du projet compost 29.10.04

  3. C‘est tout du compost Matière org: 30-60% Matière sec : 30-50% Réunion du projet compost 29.10.04

  4. Préparation de l‘échantillon et stockage • Broyage nécessaire, mais impossible en état d’origine • Séchage nécessaire • PAH et PCB sont des substances semi-volatile et ubiquitaire • Pas de séchage à température élevée (volatilisation et contamination mutuel) • Pas de séchage à température ambiante: déposition • Pas de lyophilisation: volatilisation et contamination mutuel • Pas de congélation: changement de matrice • Solution choisie: sécher chimiquement avec de Na2SO4 et après broyage avec un moulin à couteaux Réunion du projet compost 29.10.04

  5. Préparation de l‘échantillon Réunion du projet compost 29.10.04

  6. t=0 (n=2-3) t=3 Mt (n=1) t=8 Mt (n=1) Stockage S15 PAH S7 PCB Condition d‘extraction ASE: Dionex Applicationnote 313 Condition d‘extraction ASE: Dionex Applicationnote 316 Réunion du projet compost 29.10.04

  7. Extraction avec ASE Réunion du projet compost 29.10.04

  8. Point de départ: Condition de l‘extraction Réunion du projet compost 29.10.04

  9. Extraction avec des solvants différentes Hexan Hex:Act 3:1 Hex:Act 1:1 Aceton Toluene Tol:Act 3:1 Tol:Act 1:1 DCM DCM:Act 3:1 DCM:Act 1:1 DCM:Act 1:3 blank Réunion du projet compost 29.10.04

  10. Différent Solvants:Concentrations de PAH et PCB S15 PAH (n=3-4) S7 PCB (n=3) Hexan Toluene Dichlormethan Applicantionnote 313 Hexan Toluene Dichlormethan Applicantionnote 316 Réunion du projet compost 29.10.04

  11. Différent températures d‘extraction:Concentrations de PAH et PCB S15 PAH (n=4) S7 PCB (n=3-4) Condition d‘extraction ASE: Dionex Applicationnote 316, avec Aceton:Toluene 3:1 comme solvant Condition d‘extraction ASE: Dionex Applicationnote 313, avec Aceton:Hexan 3:1 comme solvant température proposé par Dionex température proposé par Dionex Réunion du projet compost 29.10.04

  12. Différent pressions d‘extraction:Concentrations de PAH et PCB S15 PAH (n=3-6) S7 PCB (n=3-6) Condition d‘extraction ASE: Dionex Applicationnote 313, avec Aceton:Hexan 3:1 comme solvant et une température de 140oC Condition d‘extraction ASE: Dionex Applicationnote 316, avec Aceton:Toluene 3:1 comme solvant et une température de 120oC pression proposé par Dionex pression proposé par Dionex Réunion du projet compost 29.10.04

  13. Deuxième extraction PAH PCB Réunion du projet compost 29.10.04

  14. Conditions optimaux pour l’extraction ASE du compost Réunion du projet compost 29.10.04

  15. Purification et Dedection • Purification • Filtration par un entonnoir de Na2SO2, évaporation • PAH: secouer avec DMF/cyclohexan, colonne de silicagel neutre • PCB: colonne triple (silicagel conditionné acide, basic et neutre) • Séparation et Détection • GC-MS Réunion du projet compost 29.10.04

  16. Purification Réunion du projet compost 29.10.04

  17. Purification PAH Cyclo hexan echan- tillion 90% DMF + H20 90% DMF 1. pas 2. pas Réunion du projet compost 29.10.04

  18. Purification PAH Réunion du projet compost 29.10.04

  19. Purification PCB Réunion du projet compost 29.10.04

  20. Online purification PCB filtre echantillion Na2SO4 Si02 acid Si02 basic Si02 neutrel Na2SO4 filtre Act:Tol 3:1 avec online purification blank Réunion du projet compost 29.10.04

  21. Détection GC-MS Quantification avec standard interne et standard d‘injection Réunion du projet compost 29.10.04

  22. Détection GC-MS-MS standard compost en MS compost en MSMS Réunion du projet compost 29.10.04

  23. Taux de récuperation et répétabilité PAH PCB ** R2 > 0.99 ** R2 > 0.99 Répétabilité: congénère séparé: 1-15% somme: 7% Répétabilité: congénère séparé: 1-30% somme 3% Réunion du projet compost 29.10.04

  24. Problèmes • Extraction: • Flush volume est petit pour les cellule de 33ml • Des pertes pendent le ‘flush’ • Les volumes dans les vials de l’ASE varient (dépendant du solvant et de la quantité mise dans la cellule?) • Deux phase dans l‘extrait même après l‘entonnoir à Na2SO4 • Détection: • Superposition (PCBs) • Des ouliers sont mesurés • Le compost n‘est pas facile à analyser Réunion du projet compost 29.10.04

  25. Resulats du Screening Réunion du projet compost 29.10.04

  26. Perspective • Terminer avec la mise au point de la méthode et écrire un manuscrite • Adapter la méthode pour le jus de pressage • Analyser les 50 échantillons stockés et stocker et analyser les 50 à venir (avec l’aide) • Étudier la dégradation de certain composés • Étudier les PCBs chiral dans le compost • ev. analyser des autres composés • Présenter mes résultats (dionex, FAL kolloquium) Réunion du projet compost 29.10.04

  27. Merci beaucoup pour votre attentionsDes commentaires et questions sont la bienvenue! C’est cool le travail au labo Réunion du projet compost 29.10.04

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