1. Metrologia e sua Importância na Tomada de Decisão Welington F. MAGALHÃES

2. 2 WELMAGMetroQui Prof. Dr. Welington F. de MAGALHÃES Professor associado I e Pesquisador doDepartamento de Química, ICEx, UFMG.E-mail: welmag@ufmg.br. Membro do Comitê Técnico de Metrologia Química da RMMG/IEL/FIEMG. Membro da comissão da SBM para a tradução do Guia EURACHEM/CITAC : “Quantifying the Uncertainty in Analytical Measurements” – QUAM2000. Dr. Em Química Nuclear pela Université Louis Pasteur, STRASBOURG I e Centre des Réchèrches Nucléaires de Strasbourg – CRNS du Centre Nationale des Réchèrches Scientifique – CNRS, França.

3. 3 WELMAGMetroQui TIB TIB - Tecnologia Industrial Básica Conjunto de conhecimentos técnicos e de gestão que são utilizados para fazer produtos e/ou realizar serviços que se destacam pela QUALIDADE ou por constituírem INOVAÇÃO no mercado :

4. 4 WELMAGMetroQui TIB Metrologia; Normalização / Regulamentação Técnica; Avaliação da Conformidade (ensaios, inspeção, certificação, etc); Informação Tecnológica; Tecnologias de Gestão (Gestão da Qualidade, da informação, ambiental); Propriedade Intelectual .

5. 5 WELMAGMetroQui METROLOGIA [Metrology / métrolgie], f Do grego “metr(o)” de medição + “-log(o)” de estudo + “ia” Definição [VIM 2.2]Ciência da medição.Field of knowledge concerned with measurement [VIM 2004: 2.2].

6. 6 WELMAGMetroQui Objeto da Metrologia Observações A metrologia abrange todos os aspectos técnicos e práticos relativos às medições, qualquer que seja a incerteza, em quaisquer campos da ciência ou tecnologia. Áreas : metrologia científica, industrial (DIMCI) e legal (DIMEL).

7. 7 WELMAGMetroQui Metrologia, Classificação Metrologia Científica – é a parte da metrologia que trata da organização e desenvolvimento de padrões de medida e sua manutenção nos níveis mais elevados.

8. 8 WELMAGMetroQui Metrologia, Classificação Metrologia Industrial – é a parte da metrologia que assegura o adequado funcionamento dos instrumentos de medição usados na indústria bem como na produção e nos ensaios.

9. 9 WELMAGMetroQui Metrologia, Classificação Metrologia Legal – está preocupada com a exatidão das medições onde estas têm influência na transparência das transações econômicas, saúde e segurança.

10. 10 WELMAGMetroQui Medição [VIM 2.1] Medição, f [measurement / mesurage, m]Conjunto de operações que tem por objetivo determinar um valor de uma grandeza.Process of experimentally obtaining information about the magnitude of a quantity [VIM 2004: 2.1]. Observação: As operações podem ser feitas automaticamente.

11. 11 WELMAGMetroQui Importância da medição Quando você pode medir aquilo de que fala e expressá-lo em números, você sabe alguma coisa sobre isto. Mas quando você não pode medi-lo, quando você não pode expressá-lo em números, o seu conhecimento é limitado e insatisfatório: pode ser o início do conhecimento, mas você, no seu pensamento, avançou muito pouco para o estágio da ciência. Sir William Thomson, Lord Kelvin Conferência em 3 de maio de 1883

12. 12 WELMAGMetroQui O impacto de melhores medições “Muitas descobertas importantes foram feitas investigando a próxima casa decimal” F. K. Richtmyer

13. 13 WELMAGMetroQui Resultado de uma medição [VIM 3.1] Resultado de uma medição, m[result of a measurement / résultat d’un mesurage, m] Valor atribuído a um mensurando obtido por medição.Information about the magnitude of a quantity, obtained experimentally [VIM 2004: 2.10].

14. 14 WELMAGMetroQui Elementos constitutivos do resultado de uma medição Valor numérico Unidade de medida Incerteza associada

15. 15 WELMAGMetroQui Características metrológicas do resultado de uma medição Exatidão Precisão / IncertezaRepetitividade Reprodutibilidade Rastreabilidade Comparabilidade

16. 16 WELMAGMetroQui Exatidão de medição [VIM 3.5] Exatidão de medição, f[accuracy of measurement / exactitude de mesure, f] Grau de concordância entre o resultado de uma medição e um valor verdadeiro do mensurando.

17. 17 WELMAGMetroQui Precisão (de medição) measurement precision precision Closeness of agreement between quantity values obtained by replicate measurements of a quantity, under specified conditions [VIM 2004: 2.35]. Grau de concordância entre os resultados de medições replicadas de um mesmo mensurando efetuadas sob condições especificadas. NOTE Measurement precision is usually expressed numerically by measures of imprecision, such as standard deviation, variance, or coefficient of variation under the specified conditions of measurement.

18. 18 WELMAGMetroQui Incerteza (de medição) [VIM 3.9] Incerteza de medição, f[uncertainty of measurement / incertitude de mesure, f] Parâmetro, associado ao resultado de uma medição, que caracteriza a dispersão dos valores que podem ser fundamentalmente atribuídos a um mensurando.

19. 19 WELMAGMetroQui Rastreabilidade [VIM 6.10] Rastreabilidade, f[traceability / traçabilité, f] Propriedade do resultado de uma medição ou do valor de um padrão estar relacionado a referências estabelecidas, geralmente padrões nacionais ou internacionais, através de uma cadeia contínua de comparações, todas tendo incertezas estabelecidas.

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21. 21 WELMAGMetroQui Cadeia de rastreabilidade [VIM 6.10]

22. 22 WELMAGMetroQui Comparabilidade [VIM 2004: 2.29] Comparabilidade dos resultados de medição, f[comparability of measurement result / comparabilité du resultats de mesurage, f] Propriedade dos resultados de medições [ou dos valores de padrões] que os tornam comparáveis porque eles são metrologicamente rastreáveis aos mesmos padrões de referência metrológicos estabelecidos.

23. 23 WELMAGMetroQui Comparabilidade [VIM 2004: 2.29] Dois resultados de mediçãode um mesmo mensurando: Esses resultados são iguais entre si?

24. 24 WELMAGMetroQui Características do resultado de uma medição Conseqüentemente, um resultado de medição com boas características metrológicas tem : Aceitação Confiabilidade, credibilidade e Universalidade

25. 25 WELMAGMetroQui

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28. 28 WELMAGMetroQui Unidades de base e as constantes físicas Grandezas de base do SI: Comprimento Massa Tempo Temperatura Corrente elétrica Quantidade de matéria Intensidade Luminosa

29. 29 WELMAGMetroQui Institutos Nacionais de Metrologia – INMNational Metrology Institutes – NMI O PAPEL DO INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGIA Reservatório de “Padrões Nacionais” Lócus de conhecimento e de credibilidade baseados em excelência em C & T “Referência Nacional”, seu significado Engajamento no apoio à competitividade nacional Envolvimento na geração e difusão de conhecimentos Grande articulação internacional Instrumento de política industrial

30. 30 WELMAGMetroQui Institutos de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial – INMETRO

31. 31 WELMAGMetroQui

32. 32 WELMAGMetroQui

33. 33 WELMAGMetroQui Acordos de Reconhecimento Mútuo – ARMMutual Recognition Arrangement -MRA Assinado pelos Diretores dos Institutos Nacionais de Metrologia – INM (National Metrology Instituts – NMI) em 14 de outubro de 1999 em Paris. Atualmente 67 NMI Dispositivo aberto, transparente e global, capaz de fornecer aos usuários informações quantitativas confiáveis sobre a equivalência dos serviços de metrologia nacionais e de oferecer fundamentação técnica aos acordos maiores negociados no quadro do comércio, dos negócios e das regulamentações nacionais.

34. 34 WELMAGMetroQui

35. 35 WELMAGMetroQui RMO KC – Comparaciones clave organizadas por las Organizaciones Metrológicas Regionales (por sus siglas en inglés) RMO KC – Comparaciones clave organizadas por las Organizaciones Metrológicas Regionales (por sus siglas en inglés)

36. 36 WELMAGMetroQui

37. 37 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia A razão da existência da metrologia é garantir a confiável e segura comparabilidade de resultados obtidos em locais e momentos diferentes. Essa comparabilidade pode evitar as perdas econômicas de remedições ou, caso a remedição já tenha sido efetuada, permitir a comparação entre a primeira e a segunda medição

38. 38 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia Por que a comparabilidade é importante? Necessária para a confiabilidade das medições Evita as barreiras técnicas ao comércio Garante as justas relações de troca Permite o desenvolvimento tecnológico, a qualidade, inovação e competitividade industrial

39. 39 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia Nas relações industriais e comerciais globalizadas No meio ambiente  Na saúde pública e pessoal Na proteção ao consumidor Processos judiciais (Química Forense)

40. 40 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia Metrologia e Desenvolvimento Qualidade – Controle – Confiabilidade de Medida – Inovação – Novo Produtos e Processos – Barreiras Técnicas – Normas – Medidas de Características Técnicas Complexas – Certificação de Produtos – Conformidade de produtos e serviços, etc.

41. 41 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia Um requisito formal (e freqüentemente legal) aos laboratórios de química analítica, é a introdução de medidas de garantia da qualidade, para assegurar que sejam capazes de produzir resultados com a qualidade adequada ao uso pretendido. Tais medidas incluem :

42. 42 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia O uso de métodos de análise validados ; O uso de procedimentos internos de controle de qualidade ; A participação em esquemas de ensaios de proficiência e colaborativos ; A acreditação atendendo aos requisitos da norma ISO 17025 [ISO 17025] e, O estabelecimento da rastreabilidade das medidas a padrões internacionais ou ao SI.

43. 43 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia Nesse contexto de garantia da qualidade do resultado analítico, a incerteza é um dos principais parâmetros associada ao resultado da medição. Atualmente, é mundialmente reconhecido que o resultado de uma medição não está completo se faltar alguma expressão da incerteza a ele associado. Somente de posse de uma estimativa da incerteza podemos garantir a comparabilidade de dois resultados [GUM 2003].

44. 44 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade ISO 17025 NBR ISO/IEC 17025 : Requisitos Gerais para a Competência de Laboratórios de Ensaio e Calibração. 1 Objetivo pag. 3 2 Referências normativas pag. 4 3 Termos e definições pag. 4 4 Requisitos da Gerência pag. 4-12 5 Requisitos técnicos pag. 12-25

45. 45 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade, ISO 17025 A palavra treinamento aparece 8 vezes 4 Requisitos da Gerência: 4 vezes :4.1.5g ; 4.10.2 NOTA ; 4.13.1 ; 4.14.1; 5. Requisitos Técnico: 5 vezes :5.1.2 ; 5.2.1 ; 5.2.2 ; 5.2.4 ; 5.2.5

46. 46 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade, ISO 17025 5.1 Pessoal 5.1.2 : A extensão na qual os fatores contribuem para a incerteza total da medição difere consideravelmente entre (tipos de) ensaios e entre (tipos de) calibrações. O laboratório deve levar em conta esses fatores no desenvolvimento dos métodos e procedimentos de ensaio e calibração, no treinamento e qualificação do pessoal e na seleção e calibração do equipamento que utiliza...

47. 47 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade, ISO 17025 5.2 Pessoal 5.2.1 : A gerência do laboratório deve assegurar a competência de todos que operam equipamentos específicos, realizam ensaios e/ou calibrações, avaliam resultados e assinam relatórios de ensaio e certificados de calibração. Quando for utilizado pessoal em treinamento, deve ser feita uma supervisão adequada. O pessoal que realiza tarefas específicas deve ser qualificado com base na formação, treinamento, experiência apropriados e/ou habilidades demonstradas, conforme requerido.

48. 48 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade, ISO 17025 5.2 Pessoal 5.2.2 : A gerência do laboratório deve estabelecer as metas referentes à formação, treinamento e habilidades do pessoal do laboratório. O laboratório deve ter uma política e procedimentos para identificar as necessidades de treinamento e proporcioná-lo ao pessoal. O programa de treinamento deve ser adequado às tarefas do laboratório, atuais e previstas..

49. 49 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade, ISO 17025 A palavra Validação aparece 21 vezes, as mais importantes são nos Requisitos Técnicos : 5.4.2 : Seleção de métodos :... Podem também ser usados métodos desenvolvidos ou adotados pelo laboratório, se forem apropriados para o uso e se estiverem validados.

50. 50 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade, ISO 17025 5.4.5 : Validação de Métodos 5.4.5.1 : Validação é a confirmação por exame e fornecimento de evidência objetiva de que os requisitos específicos para um determinado uso pretendido são atendidos.

51. 51 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade, ISO 17025 5.4.5.2 : ... A validação deve ser suficientemente abrangente para atender às necessidades de uma determinada aplicação ou área de aplicação. O laboratório deve registrar os resultados obtidos, o procedimento utilizado para a validação e uma declaração de que o método é ou não adequado para o uso pretendido.

52. 52 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade, ISO 17025 5.4.5.2 NOTA 2 - Convém que a técnica usada para a determinação do desempenho de um método seja uma das seguintes ou uma combinação destas: calibração com o uso de padrões de referência ou materiais de referência; comparações com resultados obtidos por outros métodos comparações interlaboratoriais; avaliação sistemática dos fatores que influenciam o resultado; avaliação da incerteza dos resultados com base no conhecimento científico dos princípios teóricos do método e na experiência prática..

53. 53 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade, ISO 17025 5.4.5.3 : A faixa e a exatidão dos valores que podem ser obtidos por meio de métodos validados (por exemplo: a incerteza dos resultados, limites de detecção, seletividade do método, linearidade, limite de repetitividade e/ou reprodutibilidade, robustez contra influências externas e/ou sensibilidade cruzada contra interferência da matriz da amostra/objeto de ensaio), conforme avaliadas para o uso pretendido, devem ser pertinentes às necessidades dos clientes.

54. 54 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade, ISO 17025 A palavra Incerteza aparece 21 vezes, as mais importantes são nos Requisitos Técnicos : 5.4.6 Estimativa da incerteza de medição 5.4.6.1 : Um laboratório de calibração ou um laboratório de ensaio que realiza suas próprias calibrações deve ter e deve aplicar um procedimento para estimar a incerteza de medição de todas as calibrações e tipos de calibrações.

55. 55 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade, ISO 17025 5.4.6.2 : Os laboratórios de ensaio devem ter e devem aplicar procedimentos para cálculo das incertezas de medição. Em alguns casos a natureza do método de ensaio pode impedir o cálculo rigoroso, metrologicamente e estatisticamente válido da incerteza de medição. Nesses casos, o laboratório deve pelo menos tentar identificar todos os componentes de incerteza e fazer uma estimativa razoável. O laboratório deve garantir que a forma de relatar o resultado não dê uma impressão errada da incerteza. A estimativa razoável deve estar baseada no conhecimento do desempenho do método e no escopo da medição, e deve fazer uso, por exemplo, de experiência e dados de validação anteriores.

56. 56 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade, ISO 17025 5.4.6.2 NOTA 1 - O grau de rigor necessário para uma estimativa da incerteza de medição depende de fatores como: os requisitos do método de ensaio; os requisitos do cliente; a existência de limites estreitos nos quais são baseadas as decisões sobre a conformidade a uma especificação..

57. 57 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade, ISO 17025 5.4.6.3 : Quando for estimada a incerteza de medição, todos os componentes de incerteza que sejam importantes para uma determinada situação devem ser considerados usando-se métodos de análise apropriados [WelMag: propagação de incertezas]. 5.4.6.3 NOTA 1 - As fontes que contribuem para a incerteza incluem, mas não são necessariamente limitadas aos, padrões de referência e materiais de referência utilizados, métodos e equipamentos usados, condições ambientais, propriedades e condição do item ensaiado ou calibrado e o operador.

58. 58 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia A Metrologia no contexto do sistema de qualidade, ISO 17025 5.4.6.3 NOTA 2 - O comportamento previsível a longo prazo do item ensaiado e/ou calibrado normalmente não é considerado ao estimar a incerteza da medição. 5.4.6.3 NOTA 3 - Para maiores informações, ver ISO 5725 e o Guia para a Expressão da Incerteza de Medição (ver bibliografia).

59. 59 WELMAGMetroQui Metrologia Química Área da metrologia relacionada com as medições químicas qualitativas e quantitativas. A metrologia química abrange conhecimentos de : Estatística e matemática (Quimiometria), Gestão, garantia e controle de qualidade, Instrumentação de medições químicas analítica, Validação de métodos analíticos, Estimação do resultado e da incerteza de medição, etc.

60. 60 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia Química A metrologia química sendo a ciência das medições químicas, estabelece os princípios, métodos e procedimentos que determinam e garantem a qualidade do resultado analítico. Para isso servimo-nos de seis princípios básicos de boas práticas de análise química, a saber [FPAM 1998] : i) A medição analítica deve ser realizada para satisfazer um requerimento acordado, i.e., para um objetivo definido.

61. 61 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia Química ii) A medição analítica dever ser feita usando métodos e equipamentos que tenham sido testados para garantir que eles são adequados ao seu propósito. iii) O quadro técnico que realiza as medições analíticas deve ser qualificado e competente para executar a tarefa (e demonstrar que ele pode executar as análises propriamente).

62. 62 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia Química iv) Deve haver uma avaliação periódica e independente do desempenho do laboratório. v) A medição analítica realizada em um dado local deve ser consistente com aquela feita em qualquer outro lugar. vi) Organizações que realizam medições analíticas devem ter um controle e um sistema de garantia da qualidade implantado e continuamente operante.

63. 63 WELMAGMetroQui Relevância da Metrologia Química Por que as medições químicas precisam ser confiáveis ? Porque decisões são tomadas baseadas nos resultados de análises químicas qualitativas e quantitativas.Os resultados são usados para [QUAM 2000] : Determinar rendimentos e o controle de processos. Averiguar se um material está em conformidade com especificações ou normas de qualidade técnicas ou legais. Determinar valor monetário (avaliações). Realizar perícias técnicas.

64. 64 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia Química Diretiva 96/23/CE do Conselho das Comunidades Européias relativamente ao desempenho de métodos analíticos e à interpretação de Resultados A Decisão da Comissão das Comunidades Européias 2002/657/CE, considera : 1. A presença de resíduos em produtos de origem animal é motivo de preocupação em termos de saúde pública.

65. 65 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia Química 2. É necessário garantir a qualidade e a comparabilidade dos resultados analíticos originados por laboratórios aprovados para o controle oficial de resíduos. Para o efeito, devem usar-se sistemas de garantia da qualidade e, especificamente, aplicar métodos validados em conformidade com procedimentos e critérios de desempenho comuns e garantir a rastreabilidade relativamente a normas comuns ou acordadas em comum.

66. 66 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia Química 3. É necessário prever o estabelecimento progressivo de limites mínimos de desempenho requerido (LMDR) dos métodos analíticos para as substâncias relativamente às quais não se encontre definido um limite permitido e, em especial, para as substâncias cuja utilização não seja autorizada ou seja expressamente proibida na Comunidade ...

67. 67 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia Química CONCLUSÃO Para implementar e manter em funcionamento um plano de gerenciamento de um laboratório de análises químicas que produza resultados de medições confiáveis, precisamos nos servir de conhecimentos mínimos relativos à metrologia, especialmente da metrologia química.

68. 68 WELMAGMetroQui Relevância da metrologia Química CONCLUSÃO O resultado de uma medição para ser confiável deve atender certos requisitos metrológicos básicos : 1. Ser exato e preciso. 2. Ser rastreável ao SI ou a a padrões reconhecidos. 3. Ser comparável a outras medições feitas em outro lugar ou em outro momento.

69. Propostas de Cursos de Treinamento em Metrologia Química Cursos em módulos múltiplos de 4 h, que são ministrados em manhãs e/ou tardes consecutivas conforme seus conteúdos

70. 70 WELMAGMetroQui Programa 1- Conceitos básicos de Metrologia: 1.1- Vocabulário de metrologia 8 h. 1.2- Estatística básica 40 h. 1.3- Propagação de incerteza de Medição ISO GUM 32 h.

71. 71 WELMAGMetroQui Programa 2- Instrumentação e medição analítica: 2.1- Calibração, incerteza e uso de instrumentos de medições analíticas: balanças, vidrarias e termômetros 16 h. 2.2- Usos e Incertezas instrumentais em espectrometrias e cromatografias 16 h.

72. 72 WELMAGMetroQui Programa 3- Gestão da qualidade: NBR ISO/IEC 17025:2001, boas práticas de laboratório 3.1- Princípios da Garantia da Qualidade, Boas Práticas de Laboratório 4 h. 3.2- NBR ISO/IEC 17025:2001, Requisitos de Gerência 12 h. 3.3- NBR ISO/IEC 17025:2001, Requisitos de Técnicos 12 h.

73. 73 WELMAGMetroQui Programa 4- Validação interna e externa de métodos analíticos: 4.1- Objetivo, figuras de mérito ou parâmetros (características) de desempenho 20 h. 4.2- Ensaios de proficiência e colaborativos, cartas de controle 12 h.

74. 74 WELMAGMetroQui Programa 5- Cálculo da incerteza analítica: 5.1- Identificando as fontes de incerteza 8 h. 5.2- Quantificando as fontes de incerteza 8 h. 5.3- Exemplos de cálculo de incerteza analítica 32 h.

75. 75 WELMAGMetroQui Programa 6- Materiais de Referência Certificados – MRC: 6.1- Termos, definições, certificados, calibração em química analítica e usos dos MRC [ISO GUIAs 30 a 33] 4 h. 6.2- Requisitos gerais de produtores de MRC [ISO GUIAs 34] 4 h. 6.3- Princípios gerais e estatísticos para certificação de MR [ISO GUIAs 35] 12 h.

76. 76 WELMAGMetroQui Programa 7- Estudo de casos: 7.1- Calibrações 12 h. 7.2- Validação 12 h. 7.3- Cálculo de incertezas 12 h. Total da carga didática 280 h = 35 dias com 8h/dia

77. Obrigado FIM 77 WELMAGMetroQui

78. 78 WELMAGMetroQui BIBLIOGRAFIA [AMC 1987] Recommendations for the Definition, Estimation, and Use of the Detection Limit, Analytical Methods Committee, Analyst, February 1987, vol 112, 199-204.

79. 79 WELMAGMetroQui BIBLIOGRAFIA [AOAC-EP] “International Harmonized Protocol for Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories”, Protocolo Internacional Harmonizado para Ensaios de Proficiência de Laboratórios de Analises (Químicas), Michael THOMPSON, Roger WOOD, J. AOAC Intern. Vol. 76, Num. 4, p.: 926-940, 1993.

80. 80 WELMAGMetroQui BIBLIOGRAFIA [CHASIN 1998] Alice A. da Mata Chasin, Elizabeth de S. Nascimento, Luciane M. Ribeiro-Neto, Maria Elisa P.B. de Siqueira, Maristela H. Andraus, Myriam C. Salvador, Nilda G. de Fernícola, Rosangela Gorni e Sônia Salcedo,“Validação de métodos em análises toxicológicas: uma abordagem geral”, Revista Brasileira de Toxicologia, vol. 11, Num. 1, pag. 1-6, 1998.

81. 81 WELMAGMetroQui BIBLIOGRAFIA [FLAVIO 2002] Flávio Leite, Validação em Análise Química, 4a edição, Editora Átomo, Campinas, 2002. ISBN 85-86491-18-7

82. 82 WELMAGMetroQui BIBLIOGRAFIA [FPAM 1998] EURACHEM/CITAC,“The Fintess for Purpose of Analytical Methods – A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics”,English Edition 1.0, LGC, Teddington, UK, 1998.ISBN 0-948926-12-0 http://www.eurachem.ul.pt/guides/mval.htm

83. 83 WELMAGMetroQui BIBLIOGRAFIA [GONÇALVES 2001] Armando Albertazi GONÇALVES Jr., “Metrologia ParteI – 2001.1, LabMetro, Laboratório de Metrologia e Automação, Departamento de Engenharia Mecânica, niversidade Federal de Santa Catarina, Florianópolis, 2001.http://www.demec.ufmg.br/port/d_online/diario/Ema020/Documentos/Apostila_metrologia_2001-1.pdf

84. 84 WELMAGMetroQui BIBLIOGRAFIA [GUM 1995] ISO, BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML,“Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement” – GUM,Corrected and Reprinted, 1995, 1995.ISBN 92-67-10188-9

85. 85 WELMAGMetroQui BIBLIOGRAFIA [GUM 1998] ISO, INMETRO, ABNT, SBM,“Guia para a Expressão da Incerteza de Medição” – GUM,Segunda Edição Brasileira do “Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement”, Edição Revisada (agosto de 1998), 2a edição, 1998.ISBN 85-86768-03-0

86. 86 WELMAGMetroQui BIBLIOGRAFIA [GUM 2003] ISO, INMETRO, ABNT, SBM,“Guia para a Expressão da Incerteza de Medição” – GUM,Terceira Edição Brasileira do “Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement”, Edição Revisada (agosto de 2003), 3a edição, 2003.ISBN 85-07-00251-X

87. 87 WELMAGMetroQui BIBLIOGRAFIA [HCQ] MASSART, D.L. ; VANDEGINSTE, B.G.M.; BUYDENS, L.M.C.; DE JONG, S.; LEWI, P.J. & SMEYERS-VERBEKE, J, “Handbook of Chemometrics and Qualimetrics – Part A”, Elsevier, amsterdam, 1997.ISBN 0-444-89724-0Set ISBN 0-444-82854-0

88. 88 WELMAGMetroQui BIBLIOGRAFIA [ICH 1966] ICH Q2B – International Conference on Harmonization – Validation of Analytical Procedures: Methodology- 1966.

89. 89 WELMAGMetroQui BIBLIOGRAFIA [ISO 17025:1999] ISO, “General Requirements for Competence of Testing and Calibration Laboratories”,Interantional Organization for Standardization, Gèneve, 1999.

90. 90 WELMAGMetroQui BIBLIOGRAFIA [IUPAC-CQI] “Harmonized Guidelines for Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories”, Guia Harmonizado para Controle de Qualidade Interno em Laboratórios de Química Analítica, Michael THOMPSON, Roger WOOD, Pure & Appl. Chem. Vol. 67, Num. 46, p.: 649-666, 1995.

91. 91 WELMAGMetroQui BIBLIOGRAFIA [IUPAC-PEC] “Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Collaborative Studies”, Protocolo para o Planejamento, Condução e Interpretação de Estudos (Ensaios) Colaborativos, HORWITZ, William, Pure & Appl. Chem. Vol. 60, Num. 6, p.: 855-864, 1988.

92. 92 WELMAGMetroQui BIBLIOGRAFIA [IUPAC-Rec] “Harmonised Guidelines for Use of Recovery Information in Analytical Measurement”, Michael THOMPSON, Steven L.R. Ellison, Ale?Fajgelj, Paul Willetts and Roger WOOD, Technical Report, IUPAC/ISO/AOAC Intern./EURACHEM, Resulting from the Symposium on Harmonisation of Quality Assurance Systems for Analytical Laboratories, Orlando, USA, 4-5 Sep 1996.www.eurachem.ul.pt/guidesand.documents.htm

93. 93 WELMAGMetroQui BIBLIOGRAFIA [MILLER 1991] Basic Statistical Methods for Analytical Chemistry, Part 2: Calibration and Regression Methods – A Review, James N. Miller, Analyst, January 1991, vol 116. 3-14.

94. 94 WELMAGMetroQui BIBLIOGRAFIA [NBR ISO/IEC 17025:2001], “Requisitos Gerais para a Competência de Laboratórios de Ensaio e Calibração”, ABNT – Associação Brasileira de Norma Técnicas, Rio de Janeiro, jan 2001.

95. 95 WELMAGMetroQui BIBLIOGRAFIA [NBR ISO/IEC 17025:2005] Associação Brasileira de Normas Técnicas – ABNT, “Requisitos Gerais para Competência de Laboratórios de Ensaio e Calibração”, ABNT, Rio de Janeiro, setembro 2005.

96. 96 WELMAGMetroQui BIBLIOGRAFIA [NBR ISO 8402], “gestão da qualidade e garantia da qualidade - Terminologia

97. 97 WELMAGMetroQui BIBLIOGRAFIA [QGU 2000] INMETRO, CNI, SENAI,“Quadro Geral de Unidades de Medida” – QGU,Resolução do CONMETRO no 12/ 1988, 2a edição, Rio de Janeiro, 2000.ISBN 85-87090-91-7

98. 98 WELMAGMetroQui BIBLIOGRAFIA [QUAM2000] Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement – EURACHEM / CITACGUIDE, QUAM 2000. http://www.eurachem.org

99. 99 WELMAGMetroQui BIBLIOGRAFIA [SI 2003] INMETRO, CNI, SENAI,“Sistema Internacional de Unidades”, 8a edição, INMETRO, Duque de Caxias, RJ, 2003.ISBN 85-87-87090-85-2 Arquivo disponível em: http://www.inmetro.gov.br/infotec/publicacoes/Si.pdf

100. 100 WELMAGMetroQui BIBLIOGRAFIA [SMAC] Peter C. Meier and Peter E. Zünd,“Statistical Methods in Analytical Chemistry”, John Wiley & Sons, New York, 2000,ISBN 0-471-29363-6.

101. 101 WELMAGMetroQui BIBLIOGRAFIA [TCM] “Traceability in Chemical Measurement – A Guide to Achieving Comparable Results in Chemical Measurement”, EURACHEM / CITAC Guide, Voting Draft, March 2003. http://www.eurachem.org

102. 102 WELMAGMetroQui BIBLIOGRAFIA [VIML 2005] INMETRO,“Vocabulário Internacional de Termos de Metrologia Legal”, A que se refere a portaria INMETRO no 163, de 06 de setembro de 2005, 4a edição, Rio de Janeiro, 2005. ISBN 85-87090-88-7 Arquivo disponível em: http://www.inmetro.gov.br/infotec/publicacoes/VocMet.pdf

103. 103 WELMAGMetroQui BIBLIOGRAFIA [VIM 2004] ISO, BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML,ISO VIM (Dguide 99999) “International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology”, “Vocabulaire International des Termes Fondamentaux et Généraux de Métrologie”, Revision of the 1993 edition, International vocabulary of basic and general terms in metrology (VIM), 3rd Edition, Voting Draft april 2004

104. 104 WELMAGMetroQui BIBLIOGRAFIA [VIM 2003] INMETRO,“Vocabulário Internacional de termos Fundamentais e Gerais de Metrologia” – VIM”, Resolução do CONMETRO no 12/1988, 3a edição, Rio de Janeiro, 2003. ISBN 85-87090-90-9 Arquivo disponível em: http://www.inmetro.gov.br/infotec/publicacoes/vim.pdf

105. 105 WELMAGMetroQui BIBLIOGRAFIA [VIM 1995] ISO, BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML,“International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology” – VIM, “Vocabulaire International des Termes Fondamentaux et Généraux de Métrologie”, 1995.ISBN 92-67-01075-1

106. 106 WELMAGMetroQui Símbolos matemáticos

107. 107 WELMAGMetroQui Símbolos matemáticos

108. 108 WELMAGMetroQui Símbolos matemáticos

109. 109 WELMAGMetroQui Símbolos matemáticos

110. 110 WELMAGMetroQui Símbolos matemáticos