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实验 130 阿司匹林 (aspirin) 的合成、含量和红外光谱的测定

实验 130 阿司匹林 (aspirin) 的合成、含量和红外光谱的测定. 130.1 实验目的 (1) 以邻羟基苯甲酸的乙酰化反应合成产物乙酰水杨酸。 (2) 由 IR 及 FeCl 3 显色法鉴定产物为乙酰水杨酸；由紫外分光光度法定量分析产品中乙酰水杨酸的含量。. 反应式 ：. 130.2 实验原理 本实验是在超声加热的条件下，以邻羟基苯甲酸的乙酰化反应合成产物乙酰水杨酸，采用重结晶法纯化乙酰水杨酸；利用与 FeCl 3 显色实验鉴定产物；由紫外分光光度法定量分析产品中乙酰水杨酸的含量。. 130.3 操作流程 1. 合成及纯化.

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实验 130 阿司匹林 (aspirin) 的合成、含量和红外光谱的测定

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  1. 实验130 阿司匹林(aspirin)的合成、含量和红外光谱的测定 130.1 实验目的 (1) 以邻羟基苯甲酸的乙酰化反应合成产物乙酰水杨酸。 (2) 由IR及FeCl3显色法鉴定产物为乙酰水杨酸；由紫外分光光度法定量分析产品中乙酰水杨酸的含量。

  2. 反应式：

  3. 130.2 实验原理 本实验是在超声加热的条件下，以邻羟基苯甲酸的乙酰化反应合成产物乙酰水杨酸，采用重结晶法纯化乙酰水杨酸；利用与FeCl3显色实验鉴定产物；由紫外分光光度法定量分析产品中乙酰水杨酸的含量。

  4. 130.3 操作流程 1. 合成及纯化 5 g水杨酸，10 mL乙酸酐 保持反应温度在80～90 ℃之间 滴加5滴浓硫酸 200 mL锥形瓶 振荡促溶 超声约15 min 冷却，使其结晶完全 冷却 95%乙醇5～6 mL作溶剂，重结晶提纯 乙酰水杨酸粗品 白色晶体 乙酰水杨酸 20 mL冷水

  5. 2. 阿司匹林的鉴定与IR分析 (1) 用熔点仪测定产物的熔点，与文献值比较。 (2) KBr压片法测定产物的红外光谱图，指出各主要吸收特征峰的归属，并与乙酰水杨酸的标准图谱比较。 (3) 与FeCl3显色实验：取几粒结晶（产物）,加入盛有5 mL水的试管中，加入1～2滴1% FeCl3，观察有无颜色反应。

  6. 3.紫外分光光度法测定产物中乙酰水杨酸的含量3.紫外分光光度法测定产物中乙酰水杨酸的含量 (1) 配制水杨酸原始标准储备水溶液 （准确至0.1000 g/100 mL） (2) 配制水杨酸标准溶液 分别准确移取1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL，5.00 mL原始标准储备液于5只100 mL容量瓶中，并各1.0 mL、0.1 mol·L-1 NaOH溶液,定容至刻度，摇匀；浓度以mg·mL-1计，一组5个样。

  7. (3) 工作曲线的绘制 • 用UV仪，在250～350 nm范围内扫描任一标准溶液的紫外光谱图，记录λmax和A。在λmax处测量5个标准样的；以A-c作图，作出一元回归方程。 • (4) 合成样的稀释、测A • 准确称取0.1000 g合成样，加0.1 mol·L-1 NaOH溶液40 mL, 搅拌后转移至100 mL容量瓶中，定容、摇匀；移取2.00 mL至另一100 mL容量瓶中，稀释、定容、摇匀；用此稀释液作试样，测定其紫外吸收光谱，测λmax时的A；平行测定3次。

  8. (5) 含量计算 w(乙酰水杨酸) = m/ms(样品) m(乙酰水杨酸）= c(乙酰水杨酸)×(100/2)×100 = c(水杨酸)×(180.51/138.12)×(100/2)×100

  9. 130.4 注意事项 (1) 酯化反应中，仪器、药品要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139～140 ℃的馏分。 (2) 本实验中要注意控制好温度（水温80～90 ℃） (3) 由于水杨酸乙酰化不完全，可能含有水杨酸杂质，可以在各步纯化及重结晶时除去；为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3 mL水的试管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。

  10. (4) 产品乙酰水杨酸易受热分解，熔点不明显，它的分解温度为128～135 ℃,重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120 ℃左右，再放入样品管测定。 • (5) 产品用乙醇-水或苯-石油醚（60～90 ℃）重结晶。

  11. 130.5 问题讨论 (1) 酯化反应中所用的水杨酸及玻璃仪器必须是干燥的，为什么？ (2) 紫外分光光度法测定产品的乙酰水杨酸含量时，为什么要加入氢氧化钠稀溶液？

  12. 130.6 参考答案 (1) 酯化反应中所用的水杨酸及玻璃仪器必须是干燥的，为什么？ 答：酯化反应中所用乙酰化试剂乙酸酐极易水解生成乙酸，降低其亲核能力，不利于反应的进行。

  13. (2) 紫外分光光度法测定产品的乙酰水杨酸含量时，为什么要加入氢氧化钠稀溶液？ 答：为了测定产品中的乙酰水杨酸含量，用NaOH稀溶液溶解产品，使乙酰水杨酸水解成水杨酸二钠。以外标法于λmax处，测定水杨酸的含量。再根据水杨酸和乙酰水杨酸的相对分子质量，求得产品中乙酰水杨酸的含量。

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