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Quelle stratégie adopter lors d’une synthèse ?. Les étapes de la synthèse organique. Etape 1 : Réalisation de la transformation chimique Etape 2 : L’isolement Etape 3 : La purification Etape 4 : Analyse Etape 5 : Calcul du rendement. ETAPE 1 : TRANSFORMATION CHIMIQUE.
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Les étapes de la synthèseorganique • Etape 1 : Réalisation de la transformationchimique • Etape 2 : L’isolement • Etape 3 : La purification • Etape 4 : Analyse • Etape 5 : Calcul du rendement
ETAPE 1 : TRANSFORMATION CHIMIQUE • Choix des paramètresexpérimentaux • Température (facteurcinétique, influe sur l’étatphysique des réactifs et des produits) • Solvant (doitsolubiliser les réactifs et estsouvent un facteurcinétique) • Les concentrations des reactifs (facteurcinétique) • Utilisationd’uncatalyseur • Durée de la réaction
ETAPE 1 : TRANSFORMATION CHIMIQUE • Choix du montage • Réaction à températureambiante et solvantpeutvolatil:
ETAPE 1 : TRANSFORMATION CHIMIQUE • Choix du montage • Nécessitéd’unchauffagepouraccélérer la réaction : MONTAGE DE CHAUFFAGE A REFLUX Le montage de chauffage à refluxpermet de chauffertout en évitant les pertes par évaporation
ETAPE 1 : TRANSFORMATION CHIMIQUE • Montage de chauffage à refluxavecampoule de couléepermettantl’ajout de réactif en cours de transformation
Etape 2 : L’isolement Commentisoler le produitd’intérêt du solvant, des réactifs en excès, du catalysuer,… ? Deux cas peuvent se présenter : • LE PRODUIT PRECIPITE (forme solide) • LE PRODUIT EST EN SOLUTION
Etape 2 : L’isolement • LE PRODUIT PRECIPITE (forme solide) Essoragesouspressionréduite : Filtre Buchner + fiole à vide Le solide récupéréestrincépuisséché à l’étuve.
Etape 2 : L’isolement • LE PRODUIT EST EN SOLUTION Utilisationd’uneampoule à décanter (extraction liquide-liquide) Pourextraire une espècedissoutedans un solvant S1,onutilise un autresolvant S2, non miscible à S1, danslequelcetteespèceestnettement plus soluble.
Etape 2 : L’isolement • LE PRODUIT EST EN SOLUTION L’extraction liquide-liquide avecl’ampoule à décanterestsuivid’uneétape de séchageavec un selanhydre (chlorure de magnésium) et d’uneétaped’élimination du solvant à l’aided’unévaporateurrotatif. SéchageEvaporateurrotatif
Etape 3 : LA PURIFICATION • Commentéliminer les faiblesquantitésd’impuretésdans le produitbrutpourobtenir le produitpurifié ? Deux cas peuvent se présenter : • Le produit à purifierest liquide • Le produit à purifierest solide
Etape 3 : LA PURIFICATION • Le produit à purifierest liquide Distillationfractionnée La distillationest une méthode de purification des liquides fondée sur la différence de températured’ébullition du produit et des impuretés.
Etape 3 : LA PURIFICATION • Le produit à purifierest solide recristallisation La recristallisationest une méthode de purification des solides fondée sur la différence de solubilité du produit et des impuretésdans un solvant
Etape 4 : ANALYSE • Commentcontrôler la pureté du produitd’intérêtobtenu ? Mesure de la température de fusion si le produitestobtenu : • Utilisationd’unbancKöfler BancKofler
Etape 4 : ANALYSE • Commentcontrôler la pureté du produitd’intérêtobtenu ? Mesure de l’indice de réfraction si le produitest liquide : Utilisationd’unréfractomètre
Etape 4 : ANALYSE • Commentcontrôler la pureté du produitd’intérêtobtenu ? - Spectroscopie IR-RMN - Chromatographie
ETAPE 5 : CALCUL DU RENDEMENT n p: quantité de produiteffectivementobtenu nmax : quantitémaximale de produitattendue