Download
elusidasi x ray n.
Skip this Video
Loading SlideShow in 5 Seconds..
X-Ray PowerPoint Presentation

X-Ray

144 Vues Download Presentation
Télécharger la présentation

X-Ray

- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
Presentation Transcript

  1. ELUSIDASI X-ray BY : ANDI MUSDALIFAH G2L117011 PROGRAM STUDI MAGISTER KIMIA UNIVERSITAS HALU OLEO KENDARI 2017

  2. Sejarah Sinar x di temukansecaratidaksengajaolehWilhelm Conrad Rontgen padatahun 1895. IlmuwanJerman.Padawaktuitu,Rontgensedangmempelajaripancaran electron daritabungkatode.Lempenglogam yang letaknya di dekattabungkatodememencarkansinarflueresensselama electron di alirkan.Olehsebabitu,Rontgenmenyimpulkanbahwasinartersebut di sebabkanolehradiasidarisuatuatom.karenatidak di kenaldalamilmu,maka Rontgen memberikannamadengansebutan SINAR X. Wilhelm Conrad Roentgen

  3. Sejarah 1913 1896 1897 1912 • Rontgen mengemukakansebuahfenomena di manasetiapobjekapa pun yang tereksposolehsinar X akanmengeluarkansinar X juga • sinar X yang dihasilkantergantungpadabahantarget yang digunakan Rontgen memaparkanbahwaiatelahmencobamenggunakanberbagaimacam material untukdipakaisebagai target. • Sifat-sifatalamiahsinar-x barusecarapastiditentukan • penemuandifraksisinar-x olehkristal. Colligemenyempurnakanpenemuanrontgendenganmemodifikasitabungmenjaditabungvakum

  4. Sinar-X

  5. Sinar X • Sinarx memilikikemampuanmengionisasi atom darimateri yang dilewatinya, dankemudianmenjadikannyasebagaisalahsatubentukradiasielektromagnetik • Sinarinidapatmenembusbenda-bendalunaksepertidagingdankulittetapitidakdapatmenembusbenda-bendakerassepertitulang,gigi,danlogam. • Sinarx sering di gunakan di berbagaibidangsepertibidangkedokteran, fisika, kimia, mineralogy, metarulugi,danbiologi.

  6. PembentukanSinar-X Di dalam tabung roentgen ada katoda dan anoda dan bila katoda (filament)dipanaskan lebih dari 20.000 derajat C sampai menyala dengan mengantarkan listrik dari transformator Karena panas maka electron-electron dari katoda (filament) terlepas Dengan memberikan tegangan tinggi (HV) maka electron-elektron dipercepatgerakannya menuju anoda (target), sehinggamerekamemperolehenergikinetik yang sangatbesar Padasaatmenumbukanodaelektron-elektroniniakanmelepaskanenergikinetiknya(elektron-elektron mendadak dihentikan) sehinggaterbentuk panas (99%) dan sinar X (1%) Sinar X akan keluar dan diarahkan dari tabung melelui jendela yang disebutdiafragma Panas yang ditimbulkan ditiadakan oleh radiator pendingin.

  7. Sinar-X Berkassinar-x yang dihasilkandapatterdiriatasduajenissinar-x sinar-x polikhromatik yaitusinar-x yang berasaldariakibatpengeremanelektron yang berenergikinetiktinggiolehanoda. Berkassinar-x jenisiniseringdisebutsinar-x bremsstrahlung (sebuahkata dalambahasaJerman yang berartipengereman). 2) sinar-x monokhromatik yaitu sinar-x yang berasal akibatadanyaproses transisi eksitasielektrondi dalamanoda.

  8. Sinar-x polikhromatik • Karenainti atom inimempunyaienergi (+) danelektronmempunyaienergi (-), makaterjadihubungantarik-menarikantarainti atom denganelektron. • Ketikaelektroninicukupdekatdenganinti atom danintiatom mempunyaimedanenergi yang cukupbesaruntukditembusolehelektron,makamedanenergipadaintiatom iniakanmelambatkangerakdarielektron. • Melambatnyagerakdarielektroniniakanmengakibatkanelektronkehilanganenergidanberubaharah.

  9. Lanjutan • Elektrondiremsecaratiba-tiba, makaseluruhenergikinetiknyaakandiubahseketikamenjadienergisinar-x tertinggi. Ataudengan kata lain panjanggelombangsinar-x yang dihasilkanadalahterpendek (λmin) • Jikaelektron-elektrondiremsecaraperlahan, makaenergikinetiknyaakandiubahsecaraperlahan pula menjadienergi yang bervariasisesuaidenganbesarnyaenergikinetik yang diubahnya. • Sinar-x iniakanmemilikipanjanggelombang (energi) yang berbeda, sehinggakarenaitulahsinar-x iniseringdisebutsinar-x polikhromatik. Nilaiλ min secaramatematikdapatditentukansebagaibarikut:

  10. Sinar-x monokhromatik • Jikaenergikinetikelektronitusamadenganataulebihbesardaripadaenergieksitasi atom-atom di dalamanodamakapadasaatelektron-elektrontersebutmenumbukanoda, atom-atom tersebutakantereksitasisehinggapadasaat atom-atom tersebutkembalikekaadaanekuilibriumnyamerekaakanmelepaskanenerginya. • Karenatingkat-tingkatenergi di dalam atom-atom ituterkuantisasimakasinar-x yang dipancarkannyaakanmemilikipanjanggelombangatauenergiyang tertentu, sehinggasinar-x inidisebutsinar-x karakteristik

  11. Lanjutan • Sinar-x initimbulsecaratumpangtindihdenganspektrumbremstrahlung. Disampingpanjanggelombangnya yang monokhromatik, inensitassinar-x monokhromatikinijauhlebihbesardaripadaintensitassinar-x bremstrahlung

  12. InteraksiSinar-X denganMaterial

  13. X-Ray Difraction (XRD) • Analisis XRD merupakanmetodeyangdapatmemberikaninformasimengenaijenismineral yang terdapatdalamsuatusampel. • Data hasilpenyinaranSinarXberupaspektrumdifraksiSinarXdideteksiolehdetektordankemudiandata difraksitersebutdirekamdandicatatolehkomputerdalambentukgrafikpeak intensitas, difraksi

  14. Kegunaan XRD • Mengukur rata-rata jarakantaralapisan-lapisanataubarispadaatom-atom. • Menentukanorientasikristaltunggal (single crystal) ataubutir. • Menentukanstrukturkristaldari material yang tidakdiketahui. • IdentifikasiFasa (senyawadenganstrukturtertentu) • Menentukanderajatkekristalan. • Menentukankomposisifasa (misal: fraksiberat). • Menentukanukurankristal. (Vs. Mikroskopelektron) • Menentukanregangandantegangan • DLL

  15. Instrumen Unit alat XRD Unit komputer

  16. SusunanAlat

  17. celah detektor detektor celah aperture celah soller tabung sinar-X monokromator sekunder Celahdetektor detektor Tabungsinar-x monokromator ObjekdandetektorberputaruntukmenangkapdanmerekamintensitasrefleksisinarX.

  18. Prinsipdasar XRD • Difraksicahayaolehkisi-kisiataukristaldapatterjadipanjanggelombang yang setaradenganjarakantar atom, yaitusekitar 1 Angstrom. • Berkassinar X yang dihamburkanadayang salingmenghilangkankarenafasanyaberbedadanadajuga yang salingmenguatkankarenafasanyasama. • Berkassinar X yang salingmenguatkanitulah yang disebutsebagaiberkasdifraksi. • Hukum Bragg merumuskantentangpersyaratanberkasdifraksi

  19. Hukum Bragg nλ = 2d sin θ Poladifraksisinar-X darisuatu material kristalinadalahkhas, sesuaidenganstrukturkristalnyaserta atom-atom penyusunnya

  20. DIFRAKTOGRAM • Sinar-X yang memilikipanjanggelombangsamadenganjarakantarkisidalamkristaltersebut. • Sinaryang dibiaskanakanditangkapolehdetektorkemudianditerjemahkansebagaisebuahpuncakdifraksi. • Makin banyakbidangkristal yang terdapatdalamsampel, makinkuatintensitaspembiasan yang dihasilkannya. • Tiappuncak yang munculpadapola XRD mewakilisatubidangkristal yang memilikiorientasitertentudalamsumbutigadimensi.

  21. Kisi Kristal Kristal merupakankumpulan atom-atom, ion-ion ataumolekul-molekul yang tersusunsecaraberulangdanteratur di dalamsuaturuang. Untukdapatdisebutkristal, keteraturansusunantersebutharusmenjangkaujarak yang cukuppanjang

  22. Kisi Kristal • Garis-garispadabidang yang membatasisatuselsatuandenganselsatuanlainyadisebutdengankisikristal (crystal lattice). • Garis-garispadasatuselsatuankubusmerupakangariskisikristal. • Titik-titiksudut yang menghubungkangaris-gariskisidisebutdengantitikkisi (lattice point) yang berupa atom, ion ataupunmolekul. • Olehkarenaitu, parameter-parameter yang diperlukanuntukmenjelaskansuatukisikristaladalahpanjanggariskisidansudutantargariskisi.

  23. Suatukristalakanmemilikibidang-bidangkhas di manamasing-masingbidangmemilikiindeksmiller • Indeks miller biasadigunakanuntukmenentukanbidangirisandidalamkristal • Satu set bidang yang paraleldenganjarak yang seragammemilikiindeks yang sama. Indeksuntukbidangirisandituliskandalamkurung ( ) • Biasadipakaitigabilanganbulat, h, k dan l sehinggadituliskan (h k l)

  24. Bidang-bidangkristalpadakisikristalkubus

  25. Sistemkristaldankisikristal yang mungkin

  26. Teknik XRD TeknikEksperimenDifraksiSerbuk • Padateknikinisampel yang diamatiberbentukserbukhalusdaninstrumendifraktometermenggunakansistemoptik Bragg-Brentano, di manasampeldiputardengansudutθterhadapsudutdatangsinar-X, sedangkandetektornyadiputardengansudut 2θdarisudutdatangsinar-X. • Syaratsampel : • Ukuranpartikelsampelharuscukupkecildanorientasinyabersifatacak • Permukaansampel yang akandiukurharusrata. Permukaanyang tidak rata akanmenyebabkandistorsipadaberkassinar-X yang dipantulkan. • Struktursampelharusstabil,

  27. POLA DIFRAKSI SINGLEKRISTAL Kristal tunggal hanya menghasilkan satu keluarga puncakdalam pola difraksi

  28. POLA DIFRAKSI POLIKRISTALIN Sampel polikristalin mengandung ribuan kristalit, oleh karena itusemua puncak difraksi yang mungkin harus diperhatikan.

  29. Interpretasi • Keluaranutamadaripengukuran data difraksidengandifraktometeradalahsudut 2θ danintensitaspadasudut yang sesuai. • Dalammencariinformasi , ada 3 karakterdasarpuncakdifraksi yang memberikangambaranmengenaikondisipengukurandansifat-sifatkristal; yaituposisi, tinggi, danlebardanbentukpuncakdifraksi

  30. Crystal Liquid or amorphous solid Monatomic gas

  31. Analisisdata difraksi • AnalisisKualitatif • proses identifikasifasa, denganmelaluipencocokanpuncak-puncak • software, terdiridari:Peak search (menemukanposisipuncak) dan Search match (pencocokanterhadap basis data). Search march dapatdilakukandengancara manual maupuncaraberbasiskomputer. AnalisisKuantitatif Analisiskuantitatifdigunakanuntukmengetahuiinformasilebihlanjutmengenai material yang diuji, yaitukomposisifasa

  32. Kartu JCPDS (Joint Committee for Powder Diffraction Standard) untukkristal Nickel Oxide.

  33. Poladifraksisampel PoladifraksiStandar

  34. Thank You!