SlideServe
Menu
Préférences
© SlideServe · v2026

Atom és molekula spektroszkópiás módszerek

osmond avatar
61 diapositives · 909 Views · Aug 23, 2014

Atom és molekula spektroszkópiás módszerek. Módszer Elv Vizsgát anyag típusa Lángfotómetria E szervetlen Atom abszorpció (AAS) A szervetlen Induktívan kapcsolt E szervetlen plazma gerjesztés (ICP)

Atom és molekula spektroszkópiás módszerek - slide 1
01 / 61Atom és molekula spektroszkópiás módszerek
1 / 17

Télécharger la présentation

Atom és molekula spektroszkópiás módszerek
Une image / un lien ci-dessous est fourni (tel quel) pour télécharger la présentation

Politique de téléchargement : le contenu du site vous est fourni TEL QUEL pour votre information et votre usage personnel ; il ne peut être vendu, concédé sous licence ni partagé sur d’autres sites sans l’accord de son auteur.Le contenu vous est fourni TEL QUEL, pour votre information et votre usage personnel uniquement. Téléchargez la présentation en cliquant sur ce lien. Lors du téléchargement, si vous ne parvenez pas à télécharger une présentation, l’éditeur a peut-être supprimé le fichier de son serveur.Pendant le téléchargement, si vous ne parvenez pas à obtenir une présentation, le fichier a peut-être été supprimé par l’éditeur.

F I N

Plus de contenu associé

Transcription de la présentation
  1. Atom és molekula spektroszkópiás módszerek • Módszer Elv Vizsgát anyag típusa • Lángfotómetria E szervetlen • Atom abszorpció (AAS) A szervetlen • Induktívan kapcsolt E szervetlenplazma gerjesztés (ICP) • Röntgen Fluorescens E szervetlenspektróskópia (XRF) • Ultraibolya és látható A szervesspektroszkópia (UV-VIS) • Infravörös spektroszkópia (IR) A szerves • Fluorescens spektroszkópia (Fl) E szerves Jelmagyarázat: E emisszió; A, abszorpció; atomi; molekuláris

  2. Elektronok gerjesztése és energia leadása AAS az alapállapotból a gerjesztett állapotba kerülő elektronok energiaelnyelését , fényabszorpcióját méri. Az ionizációs energiáknál kisebb energia tartalom (UV-VIS) a mérés ideális tartománya.

  3. Az abszorpciós és emissziós módszerek összehasonlítása Emissziónál a gerjesztett Abszorpciónál a fény atomokbocsátják ki az energiát. gerjeszti atomokat

  4. Fényabszorpció elve • A fény (I0) egy része elnyelődik az elemek gőzében így csökken a fényintenzitás (I), miközben az elemek nyugalmi állapotból gerjesztett állapotba jutnak. • A fényelnyelés mértéke függ az elemek fajtájától, az elemek gőzének sűrűségétől és az optikai úthossztól.

  5. A fényabszorpció egyenlete Lambert-Beer törvény A = - log I/ I0 = k * l * c A: Abszorpció (E) I: Kimenő fényintenzitás I0: Bemenő fényintenzitás k: abszorpciós együttható (mol/l) c: koncentráció l: optikai úthossz A = 2-lgT T: ( áteresztőképesség, transzmittancia)

  6. Áteresztőképesség (T) -- koncentráció

  7. Atom abszorpciós spektroszkópia (AAS) • Elem (atom) szelektív analízis módszer • A módszer az elemre jellemző hullámhosszúságú fény elnyelésén alapul • Nyomelemzésre alkalmas módszer (10-3 – 10-15) • Az elemek többségének meghatározására alkalmas

  8. AAS készülék felépítése

  9. AAS alkalmazási köre

  10. Lánggerjesztés folyamata

  11. Lánggerjesztéses AAS jellegzetes adatai Elem Hullámhossz (nm) Kimutatási határok (μg/l) Al 309,3 20 Cd 228.8 1.5 Cr 357.9 5 Cr 425.4 237 Pb 217.0 14 Pb 283.3 15 As 193.7 42 As 197.2 60 As 189.0 74 Hg 253.7  / Bi 227.7 64

  12. Grafitkályhás gerjesztés

  13. Jelalakok az AA spektroszkópiánál Porlasztás Grafitkályha

  14. Magasabb hőmérsékleten intenzívebb az energia kisugárzás

  15. Emisszió alapegyenlete Iem = Aij * h * jí* Nj Iem : Emisszió intenzitása Aij : Elektron átmenet valószínűsége i és j szint között h: Planck állandó jí : Kisugárzott fény frekvenciája Nj: Gerjesztett molekulák száma (arányos a koncentrációval)

  16. Definíciók, ICP alapelve • Plazma magas hőmérsékletű (7000-8000 K) részben ionizált gáz, amely atomizált állapotba hozza a minta összetevőit. • ICP gyakorlatában a plazmát rádiófrekvenciás generátorral (1-5 kV, 2,7 Mhz) állítják elő rendszerint argon gázban. Az argon ionok rezgésük miatt felmelegszenek, és energiájukat átadják a minta komponenseinek.

  17. Plazma szerkezete A hatásos gerjesztéshez szükséges közvetítő közeg a mágneses hullám és a minta között , ami az ICP gyakorlatában argon.

  18. Egydimenziós optikai ICP elrendezése

  19. Echelle ráccsal két dimenzós párhuzamos felvételek Egyidejűleg méri az egész spektrumot ezért gyors módszer.

  20. Echelle ráccsal nyert analízis

  21. ICP-MS kimutatási határai

  22. Lángfotometria • Alkáli és alkáli földfémek analízisére megfelelő • Korlátozott használat a környezetvédelemben • Nem nyomelemzési célra > 10 ppm (pl. Rendkívül egyszerű, gyors használat • Környezetvédelmi felhasználás: keménység, Na, Ca

  23. Lángfotométer vázlata Normál gázégő megfelel Optika: szűrök

  24. Röntgen fluoreszcens spektroszkópia • Röntgen besugárzással történik a gerjesztés • Elemekre jellemző sugárzást mérik • Szilárd minták analízisére alkalmas • Terepi mérésekre alkalmas módszer • Szabvány módszer: EPA 6200

  25. XRF elve XRF főleg az alsó pályákról kilökött elektronok helyettesítéséből származó sugárzást méri.

  26. XFR korrigált spektrum

  27. XRF analízisre alkalmas elemek

  28. Előzetes szennyezés felmérés fúrólyukban

  29. Molekulaspektrumok szerkezete Molekulák belső energiája csak, diszkét értéket vehet fel, ezért az energiaváltozások is kvantáltak. Az energia változás három tagból áll: Elektron energia Vibrációs energia Forgási energia A mért jelenség lehet sugárzási (emissziós) vagy elnyelési (abszorciós).

  30. Spektrumok sajátságai • Az energia-átmenetek csak vákuumban különíthetők el teljesen egymástól az egyszerűbb molekuláknál. • A közeg sűrűsödésével és a molekulák szerkezetének bonyolódásával a sávok összeolvadnak és folytonossá válnak. • A burkológörbe maximuma, hullámhossza () jellemző az adott molekulára, vagy egy funkciós csoportra. • A maximum nagysága, az intenzitás függ az anyag koncentrációjától és a molekula szerkezetétől.

  31. Abszorpciós energianívók

  32. A vizsgálandó közeg sűrűsödésével az elkülönült energiaszintek összemosódnak

  33. Két anyag átfedő abszorpciós sávjának kiértékelése

  34. UV-VIS műszerek • Lámpák: deutérium, halogén (WJ), Xe, • Fényfelbontók: szűrők (5-50 nm felbontás), prizmák, rácsok, interferométerek (0,1 nm felbontás lehetséges). • Egy és két utas készülékek. • Küvetták: kvarc (UV-VIS), üveg (VIS), gáz (50-200 mm), folyadék (10- 50 mm). • Detektorok: fény sokszorzók, fotocellák, diódasorok (InGaAs). UV –VIS mérések tartománya: 10-5 – 10 –3 mol/l Javasolt működési tartomány: 20% < T < 60% és 0,7 < A < 0,2.

  35. Hagyományos UV-VIS készülék

  36. Anyaga általában kvarc. Prizma Fény felbontók Rács Rácsegyenlet: n· = (sin  - sin )

  37. Diódasoros UV-VIS készülék

  38. Fluoreszcenciás alapfogalmak • A fényelnyeléshez és a kibocsátáshoz kvantált energiák tartoznak. • A kibocsátott energia kisebb mint a felvett, ezért a fluoreszcens sugárzásnak kisebb a hullámhossza mint az abszorpciójának. • Az elnyelési sávoknak csak kis hányada okoz fluoreszcenciát. • Fluoreszcens spektrumok egyszerűbbek mint az abszorpciósok. • Fluoreszcens sugárzás 10-9 sec–on belül követi a gerjesztést (besugárzás). • Foszforencia sugárzás 10-6 sec és hetes időtartamon belül követi a gerjesztést.

  39. Különböző emissziós molekulaspektrumok energia változásai

  40. A kisugárzott energia magasabb hullámhosszú mint a gerjesztő

  41. A gerjesztő és a kisugárzott fény detektálása egymásra merőleges elrendezésű. Fluoreszcens spektrofotométer felépítés

  42. Infravörös spektroszkópia • Az elektromágnes sugárzás abszorcióján alapuló módszer a 0,7-300 m hullámhossz (1,7–0,005 eV) tartományban. • A molekulában lévő atomok és csoportok rezgési (vibrációs) és forgó (rotációját) normál frekvenciáit, elnyelési sávjainak hullámszámát (1/, cm-1) mérik. • Az elnyelés intenzitása koncentráció és anyagfüggő. • Közepesen érzékeny, csoport specifikus módszer. • Alkalmazási terület: kőolaj, fenol szennyezések, légszennyező gázok (SO2, CO, CO2, NH3).

  43. Rezgések neve és formája H2O CH2

  44. Toluol IR spektruma

  45. Prizmás IR készülék vázlata Prizma végzi a fény felbontását Második fényút referenciaként szolgál

  46. FTIR készülék működési elve

  47. Fourier-transzformáció eredménye Szürke egyedi mérések, piros végeredmény

  48. Turbidimetria elve

  49. Nefelometria elve

  50. Levegő szennyezés távmérése